ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.2—2010 镝铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 2:Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26416.2—2010 前言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法； 一第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：刘晓杰、杜梅、崔爱端。 本部分参加起草人：姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥、常瑞敏 1 GB/T26416.2—2010 镝铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中镧、、错、钕、、销、、、铁、饵、、镱、、含量的 测定方法。 本部分适用于镝铁合金中镧、铈、错、钕、、铕、、、铁、饵、、镜、、亿含量的测定。测定范围 见表1。 表 1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 镧 0.0050~0.50 铖 0.010~0.50 铺 0.0050~0.50 铁 0.010~0.50 错 0.0050~0.50 0.010~0.50 钕 0.0050~0.50 铁 0.0050~0.50 0.0050~0.50 镜 0.0050~0.50 0.0050~0.50 0.0050~0.50 0.010~0.50 0.010~0.50 2原理 试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 3试剂与材料 3. 1硝酸(p1. 42 g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4镧标准贮存溶液：称取0.1173g经900℃灼烧1h的氧化镧（REO>99.5%，La2O/REO 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧。 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.1），加2mL过氧化氢（3.3），低温加热至溶解完全，取下 冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1000μg铺。 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg错。 3.7钕标准贮存溶液：称取0.1166g经900℃灼烧1h的氧化钕（RE0>99.5%，Nd,O3/REO> 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容 GB/T26416.2—2010 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钕。 3.8标准贮存溶液：称取0.1160g经900℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%，Sm2O3/REO> 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1000μg销。 3.10标准贮存溶液：称取0.1152g经900℃灼烧1h的氧化钒（REO>99.5%，Gd,Os/REO> 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。 3.12铁标准贮存溶液：称取0.1145g经900℃灼烧1h的氧化铁（REO>99.5%Ho2O3/REO 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铁。 3.13标准贮存溶液：称取0.1144g经900℃灼烧1h的氧化饵（REO>99.5%，Er2O/REO> 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg饵。 3.14标准贮存溶液：称取0.1142g经900℃灼烧1h的氧化（RE0>99.5%Tm2O3/RE0> 99.99%）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1000μg。 3.15镜标准贮存溶液：称取0.1139g经900℃灼烧1h的氧化镜（REO>99.5%YbzO3/REO> 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镜。 3.16标准贮存溶液：称取0.1137g经900℃灼烧1h的氧化（REO>99.5%Lu2O3/REO> 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。 3.17钇标准贮存溶液：称取0.1270g经900℃灼烧1h的氧化亿（REO>99.5%，Y,O3/REO> 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg亿。 3.18基体溶液：称取5.7386g经900℃灼烧1h的氧化（REO99.5%，Dy2Oa/REO> 99.99%），置于250mL烧杯中，加25mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg镝。 3.19氩气（纯度>99.99%）。 4仪器 4.1全谱直读等离子体发射光谱仪。 4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.0kW。 5试样 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。 2 GB/T 26416.2—2010 分析步骤 6.1试料 称取2.7g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3 分析试液的制备 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2），逐滴滴入过氧化氢（3.3），低温加热至溶解 完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取此溶液加5mL盐酸（3.2）以水 稀释10倍，待用。 6.4系列标准溶液的制备 将标准溶液（3.18)及各稀土标准溶液（3.4~3.17）按表2分别移人5个50mL容量瓶中，并加 入10mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀，制得5个系列标准溶液，待用。 表2 各稀土元素质量浓度/（μg/mL） 标液标号 镧 错 钕 销 1 4 000 0 0 0 0 0 0 2 4 000 0.50 0.50 0.50 0.50 0,50 0.50 3 4 000 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2. 50 4 4 000 5. 00 5.00 5.00 5. 00 5. 00 5. 00 5 4 000 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 各稀土元素质量浓度/（μg/mL） 标液标号 铁 1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 3 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 4 5. 00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 6.5 测定 6.5.1 分析线见表3。 表 3 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm La 408.671,412.322,379.477 Tb 321.998,332.440,384.873,350.914 Ce 446.021,428.993 Ho 379.675,341.644,345.600 Pr 511.076,525.973,417.939 Er 389.623,369.265,390.631 PN 401.224,411.732,410.907 Tm 313.125,379.576,346.220 Sm 443.432.442.434.445.851 Yb 281.938,328.937,369.419 Eu Lu 381.967,664.506,272.778 261.541,307.760 po