ICS 77.080.01 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31931—2015 钢板及钢带 锌及锌合金镀 层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 Zinc or zinc alloy coating on steel sheets or stripsDetermination of hexavalent chromium content1,5-Diphenylcarbohydrazide (diphenylcarbazide)spectrophotometricmethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31931—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：鞍山钢铁集团公司、通标标准技术服务（上海）有限公司、钢铁研究总院、冶金工业 信息标准研究院。 本标准要起草人：陈义庆、李锋、钟彬、干一凌、韩晓东、干海丹、侯艳霞、廖晓全、陈自斌 I GB/T31931—2015 钢板及钢带锌及锌合金镀 层中六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了二苯碳酰二耕分光光度法测定六价铬含量的方法。 六价铬含量的测定。测定范围：2μg/g~100μg/g或0.020μg/cm²~10μg/cm 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1839车 钢产品镀锌层质量试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3原理 在含有缓蚀剂且pH=11.5士0.5的碱性溶液中对待测试样镀层中的六价铬进行浸取，浸取液在以 二苯碳酰二肼为显色剂、波长540nm的条件下，利用分光光度计测量吸光度。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相 当的水。 4.1氢氧化钠溶液，4g/L。称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至1000mL。 4.2碳酸氢钠溶液，4.2g/L。称取4.2g碳酸氢钠，用水溶解，定容至1000mL。 4.3 浸取液，将110mL氢氧化钠溶液（见4.1)移入500mL碳酸氢钠溶液（见4.2），加入8.0g硅酸钠， 溶解，用水定容至1000mL摇匀，该溶液pH值为11.5士0.5。 4.4硫酸，1+6。 4.5显色溶液，称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸（p1.05g/mL）中，使用 前8h配制，贮存于棕色瓶中，阴凉干燥处保存。 4.6六价铬标准贮备溶液，称取0.2829g预先经150℃烘干30min的重铬酸钾（质量分数 1 GB/T 31931—2015 >99.99%），溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100ug铬。 4.7六价铬标准溶液A：移取20.00mL铬标准贮备溶液（见4.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含有2μg铬。 4.8六价铬标准溶液B：移取50.00mL铬标准贮备溶液（见4.6）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含有5μg铬。 5仪器与设备 5.1可见光分光光度计 满足GB/T7729的规定，波长设定于540nm，根据六价铬含量选择适当光程的比色皿，见表1。 表 1 比色皿/mm 试样溶液中铬（V）含量/（μg/mL） 10 >0.5 30 ≤0.5 5.2 2游标卡尺 精度应不小于0.02mm。 6样品制备 6.1试样浸取前，表面应无污染、指印和其他外来的色斑。若表面涂有油膜，则于试验前在室温（不超 过35℃）下用无水乙醇等适当的溶剂除油。试样不充许在超过35℃温度下进行干燥，不充许使用碱性 溶液进行脱脂处理。 6.2垂直轧制方向、距样板边缘不小于50mm的相邻位置取3个分析试样。试样边缘应无毛刺，样板 应在下线1d后至30d内取样。 6.3将待测样板加工成面积不小于50cm的试样。 7试验步骤 7.1: 空白试验 随同试样做空白试验。 7.2六价铬浸取 将待测试样放入70mL煮沸的浸取液（见4.3)中煮沸10min，取出试样并用蒸馏水冲洗，将浸取液 及冲洗液冷却至室温后，一起移人到100mL容量瓶中，控制容量瓶内液体体积不超过80mL；如果六 液体体积不超过80mL。 2 GB/T 31931—2015 表 2 试样溶液移取量/mL 试样溶液中铬（V）含量/（μg/mL） 直接测量 0~0.5 20.00 0.5~2.5 10.00 2.5~5.0 5.00 5.0~10.0 7.3显色 520 往待测溶液中分别加人4.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至约90mL，加入3.0mL显色溶液 （见4.5），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置5min。 7.4测试 在分光光度计540nm处，用适当比色皿，以试剂空白为参比测量其吸光度，减去随同试样空白溶 液吸光度后，从校准曲线上查出显色液中相应的六价铬含量。 7.5 校准曲线的绘制 分别置于7个100mL容量瓶中，加人4.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至约90mL，加人3.0mL显色试 验溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀，室温下放置5min。于分光光度计540nm处，选用适当比色 血，以试剂空白为参比测量其吸光度，以相应的六价铬量为横坐标，以测得的吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。 7.6镀层质量测定 按GB/T1839进行镀层质量测试，记为W，镀层质量以g/m²表示。 7.7 结果计算 7.7.1 单位面积六价铬的含量以μg/cm表示，结果保留两位小数，按式（1）计算： Wi= (1) A 式中： WI 单位面积六价铬的含量（注明单面或双面），单位为微克每平方厘米（μg/cm²）； 从校准曲线上查得的六价铬量，单位为微克（μug）； G A 试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； A 试样单面面积，单位为平方厘米（cm²）。 7.7.2以镀层质量为基数，六价铬的含量以ug/g表示，结果保留两位小数，按式（2)计算： W. X10000 :(2 ) 式中： 单位面积镀层中六价铬含量（注明单面或双面），单位为微克每克（μg/g）；