ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.3—2010 代替GB/T18114.3—2000 稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙量的测定 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 3:Determination of calcium oxide content 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T18114.3—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； ZAG 第3部分：氧化钙量的测定； 一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第3部分。 本部分与GB/T18114.3一2000相比，主要有如下变动： 增加了EDTA的测定方法； 火焰原子吸收方法中的测定范围由0.50%~5.00%调整为0.50%～3.00%； 一 一增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由包头稀土研究院起草 本部分方法1由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草。 本部分方法1主要起草人：包香春、张立锋、崔爱端。 本部分方法1参加起草人：李淑萍、曹俊杰、张桂梅、陈涛、赖剑。 本部分方法2由包头稀土研究院起草。 本部分方法2由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院参加起草 本部分方法2主要起草人：周凯红、张翼明。 本部分方法2参加起草人：吴广伟、周晓东、曹俊杰、刘荣丽、崔益新。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 18114.3—2000。 1 GB/T 18114.3—2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙量的测定 SAG 1范围 本部分适用于稀土精矿中氧化钙含量的测定。方法1测定范围：0.50%~3.00%；方法2测定范 围：2.00%~20.00%。 方法1火焰原子吸收光谱法 2原理 试料经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，热水浸出。以氯化锶和EDTA消除共存离子的干扰。在5% 的盐酸介质中，采用标准加人法，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙量。 3试剂 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3 盐酸（pl.19g/mL）。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸（1+19）。 3.7 氢氧化钠洗液（20g/L）。 3.8 氯化锶溶液（100g/L）。 3.9H EDTA溶液（40 g/L)。 3.10 0氧化钙标准贮存溶液：称取0.1785g碳酸钙（w>99.99%）（预先经105℃～110℃干燥至恒 重），加10mL水，再加10mL盐酸（3.3）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1mg氧化钙。 3.11氧化钙标准溶液：分取5.00mL氧化钙标准存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氧化钙。 3.12 2乙炔气（w>99.99%）。 4仪器 原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯及空气-乙炔燃烧器 5试样 5.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 5.2试料经105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 1