ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.16—2010 代替GB/T14352.16—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第16部分：硒量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 16:Determination of selenium content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 G GB/T14352.16—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：镓量测定； 第15部分：锗量测定； 第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定； 第18部分：量测定。 本部分为GB/T14352的第16部分。 本部分代替GB/T14352.16一1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 3,3'-二氨基联苯胺光度法测 定硒量》。 本部分与GB/T14352.16一1993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。 本部分主要起草人：张培新、蔡玉曼 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14352.16—1993。 GB/T14352.16—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第16部分：硒量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中硒量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中硒量的测定。 测定范围：2μg/g~500μg/g的硒。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料用硝酸-氢氟酸-硫酸分解，在盐酸介质中，经次亚磷酸钠还原，单体硒与砷共沉淀分离。溶液 在pH2～pH3时，四价硒与3,3-二氨基联苯胺生成深黄色络合物，在pH6～pH9时可被苯、甲苯等有 机溶剂定量萃取，在分光光度计上，于波长420nm处，测量吸光度，计算硒量。 4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1次亚磷酸钠。 4.2无水硫酸钠。 4.3甲苯(p0.863g/mL)。 4.4 氢氟酸（pl.13g/mL），警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.5 硝酸(pl.40g/mL)。 4.6 盐酸(pl.19g/mL)。 4.7盐酸(1+1)。 4.8盐酸（1十3，含少量次亚磷酸钠）。 4.9硫酸（1十1)，警告：不当的稀释易发生危险。 4.10 0硫酸铜溶液（156g/L）： 称取15.6g硫酸铜（CuSO，·5HO），加入4mL去硒硫酸（1+1），用水稀释至100mL，搅拌溶解。 此溶液1mL含硫酸铜100mg。 注1：去硒硫酸（1+1）制备：取100mL硫酸（4.9），加人5mL氢溴酸（pl.50g/mL），放在电炉上加热至冒三氧化硫 浓烟后取下，冷却，与等体积水混合。 注2：也可用氯化铜。 1