ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.5—2017 代替GB/T5195.5—2006 萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 Fluorspar-Determination of total sulfur content- Pipe furnace combustion iodic acid potassium titration method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.5—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； 一第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； 一第3部分：董石 105℃质损量的测定重量法； 一第4部分：萤石 硫化物含量的测定碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； -第10部分：董石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法： 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：萤董石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5195.5一2006《董石总硫含量的测定燃烧碘量法》。本部分与GB/T5195.5- 2006相比，主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（见第2章，2006年版的第2章）； 将碘酸钾称取量由0.223g改为0.2225g（见4.7.1，2006年版的4.6）； 增加了碘酸钾标准滴定溶液对同类标准物质/标准样品滴定度的标定（见4.7.2）； 一结果计算改为用标准滴定溶液浓度计算或用滴定度计算两种方式（见8.1，2006年版的第8 章)； -增加了分析结果的确定和表示（见8.2； 一增加了规范性附录A（见附录A)。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：首钢总公司、首钢水城钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨志强、张磊、宋鹏心、刘卫平、龙国荣、吴丽萍、崔淑雅、郭武卫、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5195.5—1985; -GB/T5195.5—2006。 1 GB/T5195.5—2017 萤石总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5195的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法测定总硫含量的方法 本部分适用于董石中总硫含量的测定。测定范围（质量分数）为：0.010%～1.00%。 2规范性引用文件 2 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料与三氧化钨混合，在氮气流中于1200℃土25℃加热燃烧，将试料中硫转化为二氧化硫，以酸 性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 4试剂和材料 其纯度相当的水 4.1助熔剂，三氧化钨（含硫量小于0.001%），粉状。 4.2 2二氧化碳吸收剂，粒度范围：0.5mm~2mm。 4.3无水高氯酸镁，粒度范围：0.5mm~2mm。 4.4盐酸，1+66。 4.5碘化钾溶液，30g/L。 4.6 淀粉溶液，20g/L。 称取2g可溶解淀粉于300mL烧杯中，加10mL水混合均匀，加人50mL沸水，不断搅拌，加热煮 沸约1min，冷却后以水稀释至100mL，混勾。 4.7碘酸钾标准滴定溶液： a）碘酸钾标准滴定溶液［c（1/6KIO3）=0.006237mol/L 1 GB/T 5195.5—2017 称取0.2225g预先在105℃土5℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钟钾（不低于99.9%）溶于水中移 入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 b）碘酸钾标准滴定溶液对同类标准样品/标准物质滴定度的标定 根据待测试样的类型及硫的质量分数，选择一个同类型有证标准样品/标准物质（其硫的质量分数 与待测试样硫的质量分数相当），取三份按照7.4分析步骤平行进行三次测定。三份标准样品/标准物 质测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL，取其平均值。 按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度： wXmiX10 T= .(1) Vi-V. 式中： T 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 标准样品/标准物质硫的质量分数，%； 标准样品/标准物质试料量，单位为克（g）； Vi 滴定标准样品/标准物质消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）。 5仪器及装置 5.1 硫量测定装置 硫量测定装置见图1。 瓷舟 氧化碳吸收剂 管式炉 X 塑料板多孔起泡器 氮气 L高氯酸镁 -流量计 图1硫量测定装置示意图 5.1.1氮气，纯度大于99.5%。 5.1.2干燥塔，内置二氧化碳吸收剂（4.2)和高氯酸镁（4.3）。 5.1.3流量计，量程为0mL/min~1000mL/min。 5.1.4管式炉，可保持1200℃土25℃的温度。 5.1.5燃烧管，可承受1200℃士25℃的温度。 5.1.6瓷舟，一种是有配合盖的瓷舟，一种是能装配多孔蕊子的瓷舟。分别如图2和图3所示，以下是 有配合盖的瓷舟和多孔蕊子的瓷舟的参考尺寸： 有配合盖的瓷舟：长度为80mm，宽度为13mm，高度为9mm。 多孔蕊子的瓷舟：长度为50mm，内径为15mm。 2