ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.14—2017 代替GB/T13747.14—1992 及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 14:Determination of uranium content- Polarography 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.14—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.14一1992《锆及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量》。本部 分与GB/T13747.14一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 一增加了试样条款（见第5章）； 一增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 1 GB/T 13747.14—2017 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局、广东 省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：刘厚勇、翟通德、杨军红、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园、熊晓燕、王津 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.14—1992。 GB/T 13747.142017 锆及合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铀含量的测定。测定范围：0.00010%~0.00050%。 2方法提要 采用氢氟酸溶解样品，滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物，在硝酸介质中用磷酸三丁脂-甲苯萃取 分离铀。在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量铀的吸附催化波。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 高氯酸（p=1.68g/mL），优级纯。 3.4 硝酸（1+3）。 3.5 硝酸(1+1)。 3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。 3.7 硝酸铵溶液（700g/L）。 3.8磷酸三丁脂（TBP)-甲苯萃取剂：将60mLTBP与500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中，每次 加入120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸（3.4）萃取 一次。每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相。有机相贮存于磨口试剂瓶中。 3.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加入135g硝酸铵，溶解后再加人 60mL硝酸（3.2），用水稀释至1000mL体积，混匀。 3.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCHCOO·3H,O），12.5g乙二胺四乙酸二钠，3g草酸铵，加 热溶于400mL水中，冷却后加人20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混勾。 3.11铜铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中，用时现配。 3.12标准贮存溶液：称取0.1179g经105℃烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U.Os）于 100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5）加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铀 3.13铀标准溶液：移取10.00mL铀标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 勾。此溶液 1 mL含 1 μg。 3.14氮气：体积分数≥99.99%。 4仪器 极谱分析仪。附滴永电极、永池阳极或三电极体系。 1