ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T4698.24—2017 代替GB/T4698.24—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Part 24:Determination of nickel content- Dimethylglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4698.24—2017 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定； 第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：氧量、氮量的测定； 第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：锡量的测定 碘酸钟滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）； 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定； 一第15部分：氢量的测定； 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定石 硫氰酸盐示差光度法： 一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆量的测定原子发射光谱法； -第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.24—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定 镍量》。 本部分与GB/T4698.24—1996相比主要变化如下： 丁二酮分光光度法的测定下限由0.20%调整为0.10%；（见第1章，见1996年版的第1章）； 删除了“引用标准”（1996年版的第2章）； 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）； 增加了试样条款（见2.4和3.4）； 1 GB/T4698.24—2017 一将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1996年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第4章） 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标 （北京）检验认证有限公司、湖南金天钛业科技有限公司、西北有色金属研究院、云南冶金新立钛业有限 公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司。 本部分主要起草人：李佗、杨军红、石新层、翟通德、白焕焕、罗策、李剑、刘雷雷、张丹莉、刘丽媛、 罗绍伟、麦丽碧、张小琴、瞿昕薇、樊勇、崔庆雄、蒋永金、田晓龙、杨光、樊凯。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4698.24—1996。 GB/T4698.24—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定，方法一测定范围：0.10%～2.00%，方法二测定范 围：0.010%～2.00%。方法二为仲裁分析方法。 2方法一丁二酮分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸溶解，用柠檬酸掩蔽主体钛，以漠水为氧化剂，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色络 合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1 硝酸(p=1.42g/mL) 2.2.2 氨水(p=0.90 g/mL)。 2.2.3硫酸(1+1)。 2.2.4饱和溴水。 2.2.5柠檬酸溶液（200g/L）。 2.2.6丁二酮乙醇溶液（2g/L）：称取0.5g丁二酮溶解于250mL乙醇中。 2.2.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸 （2.2.1）、10mL水，加热溶解。加入5mL硫酸（o=1.84g/mL），加热至冒硫酸烟，稍冷，加人30ml 水，混匀，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 2.2.8镍标准溶液：移取50.00mL镍标准存溶液（2.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg镍。 2.3仪器 分光光度计。 2.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。 1