ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T10574.13—2017 代替GB/T10574.13—2003 锡铅焊料化学分析方法 第13部分：锑、、铁、砷、铜、银、锌、 铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders- Part 13 :Determination of antimony, bismuth,iron,arsenic,copper silver,zinc,aluminium,cadmium,phosphorous and gold contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 10574.13—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； -第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 一第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法： 一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.13一2003《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、、磷量 的测定》，本部分与GB/T10574.13一2003相比，主要技术变化如下： 增加了规范性引用文件； 增加了锑元素的测定； —删除了分离基体分析方法； 调整了不分离基体分析方法中各元素的分析范围； 一对含量为0.010%～5.00%的银的分析方法进行了合并； 一精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、紫金矿业集团 股份有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院 本部分主要起草人：马丽、方迪、李岩、韩晶、刘春华、罗荣根、孙国娟、晋晓峰、佟伶、王立、刘英波、 王劲榕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T10574.13—2003。 GB/T 10574.13—2017 锡铅焊料化学分析方法 第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、 铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分适用于锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围w/% 元素 测定范围w/% Sb Zn 0.10~5.00 0.001 0~1.00 Bi 0.0040~0.50 Al 0.0010~1.00 Fe 0.0020~1.00 PO 0.0010~1.00 As 0.0040~1.00 p 0.0040~0.50 Cu 0.0020~1.00 Au 0.002 0~0.10 Ag 0.0020~5.00 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8012铸造锡铅焊料 3方法提要 试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法， 于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度 的水。 4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.3过氧化氢（30%）。 1 GB/T 10574.13—2017 4.4盐酸(1+1)。 4.5盐酸（1+3）。 4.6硝酸（1+1）。 4.7盐酸（1十9）。 （4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锑。 4.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 （4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋 4.10铁标准存溶液：称取1.0000g金属铁（WF≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL盐酸 （4.4），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸（4.1），用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铁。 4.11砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（A≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.6）， 低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2）用水稀释至刻度，混匀。此 溶液 1 mL含 1 mg 砷。 4.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（cu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.6），低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 (4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.13银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（Ag≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.6），低温加热至完全溶解，冷却，移人1000mL棕色容量瓶中，加人30mL硝酸（4.2），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 4.14锌标准存溶液：称取1.0000g金属锌（＆z≥99.99）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.6），低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸 （4.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。 4.15铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99）置于300mL烧杯中，加人80mL盐酸 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 4.16标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸 （4.6），低温加热溶解守候，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸 （4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg磷。 4.18金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔（A≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸 （4.1）-硝酸（4.2）混合液（3+1），低温加热至完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg金。 4.19铋、铁、神、铜、锌、铝、镐、磷、金混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（4.94.12，4.14~ 4.18）于200mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别 含铋、铁、砷、铜、锌、铝、镉、磷、金50 μg/mL。 4.20银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（4.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.2）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。 2