ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34456—2017 饲料添加剂 磷酸二氢钠 Feed additiveSodium dihydrogen phosphate 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34456—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：四川省饲料工作总站、成都蜀星饲料有限公司。 本标准主要起草人：李云、王磊磊、陈红、武纯青、林顺全、高庆军、柏凡、王宇萍、张静 1 GB 34456—2017 饲料添加剂 磷酸二氢钠 1范围 本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氢钠。 化学名称：磷酸二氢钠。 分子式:NaH,PO,·nH,O(n=0、1、2)。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6435 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13083—2002 饲料中氟的测定离子选择性电极法 GB/T13088 饲料中铬的测定 GB/T14699.1 饲料采样 GB25564-2010 食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钠 3要求 3.1 外观和性状 白色结晶或粉末，易溶于水，不溶于乙醇，微溶于三氯甲烷。 3.2 2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 磷酸二氢钠(以干基计)/% 98.0~103.0 磷酸二氢钠（以P计）（以干基计)/% 25.3~26.6 氟(F)/(mg/kg) 200 砷(As)/(mg/kg) 10 1 GB34456—2017 表1(续) 项目 指标 铅(Pb)/(mg/kg) 30 铬(Cr)/(mg/kg) 30 水不溶物/% 0.2 pH(10g/L水溶液） 4.1~4.7 二水磷酸二氢钠（NaH,PO4·2H20)/% 20.0~25.0 -水磷酸二氢钠（NaH2PO·H2O)/% 干燥减量 10.0~15.0 无水磷酸二氢钠（NaH,PO4)/% 2.0 硫酸盐（以SO.2-计)/% < 2.0 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和材料 4.2.1.1 冰乙酸。 4.2.1.2 氨水溶液：氨水十水=2十3。 4.2.1.3 硝酸溶液：硝酸十水=1十8。 4.2.1.4 硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，加人水100mL溶解。 4.2.2 分析步骤 4.2.2.1 磷酸根的鉴别 称取试料1.0g，溶于20mL水中，加硝酸银溶液（4.2.1.4），生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶 液（4.2.1.2）或硝酸溶液（4.2.1.3），不溶于冰乙酸（4.2.1.1）。 4.2.2.2 钠离子的鉴别 称取试料1.0g，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火 焰上燃烧，火焰应呈亮黄色 4.3 3磷酸二氢钠的测定 4.3.1原理 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过 2 GB34456—2017 滤、烘干、称量，计算磷酸二氢钠含量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1钼酸钠。 4.3.2.2柠檬酸。 4.3.2.3硝酸溶液：硝酸+水=1+1 4.3.2.4喹啉。 4.3.2.5：丙酮。 4.3.2.6喹钼柠酮溶液 称取70g钼酸钠（4.3.2.1)溶解于100mL水中（溶液a）；称取60g柠檬酸（4.3.2.2)溶解于150mL 加入35mL硝酸溶液（4.3.2.3）和5mL喹啉（4.3.2.4）（溶液d）；将溶液d倒人溶液c中，放置12h后， 用玻璃砂埚过滤，再加入280mL丙酮（4.3.2.5），用水稀释至1000ml，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。 4.3.3.2电热恒温干燥箱。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1i 试验溶液的制备 称取在105℃干燥4h的试料1g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移 入250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。 4.3.4.2空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。 4.3.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液（4.3.4.1）和空白试验溶液（4.3.4.2）分别置于250mL烧杯中，加水 30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温，在冷却过程中 搅拌3次～4次，用预先在180℃土5℃或250℃土10℃下恒重的玻璃砂埚抽滤上层清液，以倾析法 用洗瓶冲洗沉淀5次～6次，每次用水约20mL，最后将沉淀移人玻璃砂璃中，用水洗涤沉淀3次～ 4次。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，在180℃土5℃下干燥45min或250℃土10℃ 下干燥15min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.3.5结果计算与表示 (ml-m²)X0.0542 X 100% =Im ......(1) mX(10/250) 式中： mi —一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； m2 一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 3 GB34456—2017 0.0542 磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数； m 试料的质量，单位为克（g）。 磷酸二氢钠以总磷（P）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2）计算： W2=0.2583Xwl .(2) 式中： 0.2583—磷酸二氢钠换算成磷的系数； Im 磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠（NaHPO）的质量分数计。 两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位。 4.4 氟含量测定 称取试料1g~2g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容至 刻度，混匀，干过滤（弃去前20mL滤液），收集滤液。取25mL滤液至50mL容量瓶中，其余步骤按 GB/T13083—2002测定。 4.5 5砷的测定 按GB/T13079—2006中第5章测定。 4.6 5铅含量的测定 按GB/T13080测定。 4.7 7铬含量的测定 按GB/T13088测定。 4.8 3水不溶物含量测定 按GB25564一2010中附录A中A.5规定的方法测定。 4.9pH值测定 按GB25564一2010中附录A中A.10规定的方法测定。 4.10干燥减量的测定 按GB/T6435测定。 4.11 硫酸盐含量测定 4.11.1 试剂和材料 4.11.1.1 盐酸溶液：盐酸十水=1十1。 4.11.1.2 氯化锁溶液（122g/L）：称取12.2g氯化钡，加入水100mL溶解 4.11.1.3 硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，加人水100mL溶解。 4.11.2 仪器和设备 4.11.2.1 玻璃砂埚：孔径5μm15μm。 4.11.2.2 水浴锅。 4 GB34456—2017 4.11.2.3电热恒温干燥箱。 4.11.3分析步骤 称取试料1g~2g（精确至0.0001g），加10mL盐酸溶液（4.11.1.1)加热溶解，定容于250mL容 量瓶，用慢速滤纸（定性）过滤。精密吸取20.0mL滤液，置于250mL烧杯中。加两滴甲基橙指示液， 滴加盐酸溶液（4.11.1.1）为红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入 10mL热的（约80℃）氯化钡溶液（4.11.1.2），于（80土5)℃水浴中放置2h。冷却至室温，用已于（105土 2)℃干燥恒重的玻璃砂埚过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（检验方法：取5mL洗涤 液，加5mL硝酸银溶液（4.11.1.3）混匀，放置5min不出现浑浊）。将玻璃砂及沉淀在（105土2）℃ 下干燥至恒重，称量。 4.11.4结果计算与表示 硫酸盐含量以（以SO计）质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算： (mi-m²)X0.411 6 X 100% .. W3= .(3) m X(Vi/V2) 式中： m1 玻璃砂埚和沉淀的质量，单位为克（g)； mz 玻璃砂埚的质量，单位为克（g）； 0.4116—一硫酸锁沉淀换算成SO的系数； m 试料的质量，单位为克（g）； Vi -所取试料分解液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一试料分解液定容体积，单位为毫升（mL）。 两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位。 5 检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10t。 5.2采样 按GB/T14699.1的规定进行采样。 5.3出厂检验 表1所列项目中，磷酸二氢钠含量、总磷、氟和干燥减量为出厂检验项目。 5.4型式检验 况之一时，亦进行型式检验： a）产品定型时； b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； 停产3个月以上，重新恢复生产时； 5