ICS 65.100 CCS G 23 中华人民共和国国家标准 GB/T 41225—2021 苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法 Limit and determination of free phenols in phenoxy carboxylic acid herbicides 2022-07-01实施 2021-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41225—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、佳木斯黑龙农药有 限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司。 1 GB/T 41225—2021 苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法 1范围 本文件规定了苯氧羧酸类除草剂中游离酚的限量要求，并描述了其检测方法。 本文件适用于苯氧羧酸类除草剂产品的质量控制，也可作为合格评定以及管理活动等的依据， 注：主要的游离酚的名称和结构式见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 苯氧羧酸类除草剂phenoxycarboxylicacidherbicides 由24-二氯酚或4-氯邻甲酚为主要原材料合成而得到的一类除草剂。 注：如2，4-滴（2，4-D）和2甲4氯（MCPA）以及其衍生化合物盐和酯等 3.2 2,4-滴系列2,4-D series 以2，4-二氯苯氧羧酸为主体结构的一系列除草剂 注：包括2，4-滴酸（盐）、2，4-滴丁酯、2，4-滴异辛酯等原药及制剂产品。 3.3 2甲4氯系列MCPAseries 以2-甲基-4-氯苯氧羧酸为主体结构的一系列除草剂。 注：包括2甲4氯（盐）、2甲4氯异辛酯等原药及制剂产品。 3.4 游离酚 freephenols 苯氧羧酸类除草剂在经过生产和加工工艺后，仍残留在产品中的游离状态的酚类物质的总称。 限量要求 4 苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量应符合表1要求。 1 GB/T412252021 表1苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量技术指标 限量值 项目 2,4-滴系列 2甲4氯系列 原药 制剂 原药 制剂 游离酚质量分数/% 0.2 ≤标示值’的0.2% 0.3 ≤标示值的0.3% 当使用化学显色法时需注明（化学显色法，以2，4-二氯酚计）或（化学显色法，以4-氯邻甲酚计）；当使用高效液 相色谱法时需注明（液相色谱法，以2，4-二氯酚计)或（液相色谱法，以4-氯邻甲酚计）。 b如果产品为单剂，标示值为有效成分的质量分数；如果产品为复配制剂，则标示值为其中苯氧羧酸类除草剂成 分的质量分数，限量值按GB/T8170一2008规定保留一位小数 5检测方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 SAC 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 鉴别试验 5.2.1化学显色法 本鉴别试验可与游离酚质量分数的测定同时进行。在相同的操作条件下，试样溶液与标样溶液有 同样的红色。 5.2.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与游离酚质量分数的测定同时进行，当对某一种酚无法得到较好分离时，可通过调整 流动相的pH值为2.75后对其进行分离与鉴别，具体操作见附录B。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中某酚的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.2.3液质联用法 在相同的色谱与质谱SIM模式操作条件下，试样溶液在提取通道内出现特征色谱峰，并且其保留 时间与标样溶液中酚的特征色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，分析方法见附录C。 5.3游离酚的测定 5.3.1化学显色法（仲裁法） 5.3.1.1方法提要 将试样溶于乙醇氨水溶液中，加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。由校正 曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。 2