ICS 71.080.40 G 16 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 30921.4—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第4部分：钛含量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法 Test method of purified terephthalic acid (PTA) for industrial usePart 4: Determination of titanium content- Diantipyrylmethane photometric method 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30921.4—2016 前言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法》分为如下几部分： 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL)含量的测定； 第2部分：金属含量的测定； 第3部分：水含量的测定； 第4部分：钛含量的测定 二安替吡甲烷分光光度法； —第5部分：酸值的测定； 第6部分：粒度分布的测定； 一第7部分：b值的测定色差计法。 本部分为GB/T30921的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人：徐宏、钱彦虎。 GB/T30921.4—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法 第4部分：钛含量的测定 二安替吡嘛琳甲烷分光光度法 警告：本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定。 1范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸（PTA）中钛含量测定的分光光度法。 本部分适用于工业用精对苯二甲酸（PTA）中钛含量不低于0.020mg/kg试样的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在本部分规定的条件下，将PTA样品经灰化处理后，以硫酸溶液溶解灰分，在盐酸介质中，以抗坏 血酸作隐蔽剂，试样中钛与二安替吡啉甲烷（DAM)生成黄色络合物，于420nm波长处测定其吸光度， 根据标准曲线进行定量。 4试剂与材料 4.1 除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 4.2 硫酸溶液：1十1，用优级纯硫酸配制。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 抗坏血酸溶液（30g/L)：称取30g抗坏血酸，溶解于1L水中，摇匀。 4.5 摇匀。 4.6 钛标准储备溶液（1.0mg/mL）：可按GB/T602一2002表1中序号51制备，或市售。 4.7 分数)的盐酸溶液稀释至刻度。该溶液使用前配制。 SZAC 1 GB/T30921.4—2016 5仪器与设备 5.1可调式电炉或电热板：0W~1500W。 5.2高温炉：能保持温度在（750土25）℃。 5.3 铂：容积为60mL～100mL，质量≤22g的铂。 5.4 分光光度计：附3cm比色皿。 5.5天平：感量0.1mg。 6采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品 7测定步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1称取50gPTA试样（精确至0.01g）于铂中。在通风橱中将铂埚置于可调式电炉上加热， 用保温砖将每个埚围成独立空间，一次集中烧样不超过4只，待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃，引燃 后开启通风橱，调节电炉功率，防止火焰过大，使试样慢慢地燃烧碳化，燃烧停止后，把埚放人750℃ 的高温炉中灼烧灰化45min。 7.1.2取出铂，冷却后沿铂埚内壁四周滴人5mL硫酸溶液（4.2），把埚置于可调式电炉上缓 缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中摇动2～3次，至溶液恰好蒸干。再沿璃 内壁加入1mL硫酸溶液（4.2），用少量水冲洗内壁，再置于可调式电炉上加热片刻，轻轻摇动数 次，然后取下埚冷却，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。 7.1.3与此同时，制备试剂空白溶液。 7.2标准工作曲线的绘制 标准溶液（4.7），各加入0.75mL抗坏血酸溶液（4.4）、3mL浓盐酸（4.3），摇匀，10min后再加入7mLDAM溶 液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。15min后以水作参比，在420nm处测定其吸光度。 7.2.2以钛的质量（μg）为横坐标，以相应的净吸光度（扣去7.2.1中0.00mL的空白溶液的吸光度）为 纵坐标，绘制标准工作曲线。 7.3试样测定 用移液管吸取10.00mL试样溶液（7.1.2）于25mL容量瓶中，然后按（7.2.1）相应步骤同样操作 同时取等体积的试剂空白溶液（7.1.3）做空白试验。根据试样溶液的净吸光度（扣去试剂空白溶液的吸 光度），从工作曲线上查出其钛的质量。 8分析结果的表述 8.1计算 PTA试样中钛含量X（mg/kg），按式（1）计算。 2