ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国国家标准 GB/T 33913.2—2017 三苯基麟氯化化学分析方法第2部分 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of tris(triphenylphosphine) rhodium(I) chloride- Part 2: The determination of lead,iron,copper,palladium,platinum,aluminium, nickel,magnesium,zinc contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33913.2—2017 前言 GB/T33913《三苯基麟氯化佬化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T33913的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测 科技（云南)有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南 中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司。 本部分主要起草人：方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、吴庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、 刘成祥、张发志。 GB/T33913.2—2017 三苯基麟氯化化学分析方法第2部分： 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避 免发生爆炸。 1范围 GB/T33913本部分规定了三苯基麟氯化中铅、铁、铜、、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。 本部分适用于三苯基麟氯化及三苯基麟羰基氯化佬中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定， 测定范围：0.001%~0.1%。 2方法提要 试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各 元素所对应的波长处测量并计算其质量分数 3试剂和材料 除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用 稀王水溶液（3.4)充分浸泡后用水彻底清洗。 3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3高氯酸(p=1.76g/mL)。 3.4混合酸：三单位体积的盐酸（3.1)与一单位体积的硝酸（3.2）混合，用时现配。 3.5盐酸（1+19)。 3.6盐酸（1+9）。 3.7硝酸(1+1)。 3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.7），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶 液1mL含1.000mg铅。 酸（3.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铁。 3.10铜标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中。加入 6mL硝酸（3.7），盖上表面皿，加热溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铜。 3.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人3mL盐酸 1 GB/T33913.2—2017 （3.1）和1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg。 3.12铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加人6mL盐酸 （3.1）和2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铂。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL 水和5mL盐酸（3.1），盖上表面皿l，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量 瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg铝。 盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释 至刻度。此溶液1mL含1.000mg镍。 3.15镁标准存溶液：称取0.3958g氯化镁（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入20ml 水，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸（3.6）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.000mg镁。 3.16锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）置200mL烧杯中，加入10mL水 及10mL盐酸（3.1），低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸（3.6）移入100mL容量瓶中并稀释至刻 度。混匀。此溶液1mL含1.000mg锌。 3.17混合标准溶液：分别移取5.00mL铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌标准贮存溶液（3.8~3.16）于 100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌各 50.00 μg。 3.18氩气（体积分数99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a） 光源：赢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 b) 分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优 于0.020nm。 c) 光谱仪检出限：空白液中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌的检出限优于0.01mg/L。仪器工作 参数设定参见附录A。 5试样 试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，密封避光，保持干燥。 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2