ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.27—2020 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 27:Determination of trace impurities content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 13747.27—2020 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； -第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定 极谱法； 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第18部分：钒量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：钛量的测定 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第27部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 SZIC 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿 检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司。 本部分主要起草人：王金磊、马晓敏、刘婷、李剑、孙宝莲、罗琳、王津、刘春峰、刘朝方、庞欣、吕超、 汪澜、李刚、孙海峰、李满芝。 1 GB/T13747.27—2020 锆及合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和 铀含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和含量 的测定。测定范围：0.00005%～0.010%。与GB/T13747其他部分测定范围重叠时，以其他部分的方 法为仲裁方法 2原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线 法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 3.1氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液（元素除外）（3.3）于100mL塑料容量 瓶中补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、 铜、钼、锡、铪、钨、铅、和铀各10 ug。 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和 铀各1μg，用时现配、 3.6内标溶液：移取1.00mL元素标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug。 3.7液氩或高纯氩气（纯度≥99.99%）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u土0.1u（在10%峰高处）：配备耐氢氟酸进样系 统；配备能够消除干扰离子如3Ar'H+、4°Ar+和‘°ArlO+等的部件。 4.2各元素测定同位素见表1。 1 GB/T 13747.27—2020 表1 各元素测定同位素 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 B 11 Mn 55 Hf 178 Mg 24 Co 59 W 184 Al 27 Ni 60 Pb 208 Ti 49 Cu 63 U 238 V 51 Mo 95 Cr 52 Sn 118 5样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。 SAC 6试验步骤 6.1试料 称取0.10g样品（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料作空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁吹人少量的水，加人3mL硝酸（3.2）、1mL 氢氟酸（3.1），低温加热至试料完全溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，加人1.00mL钰内标溶液 （3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.5工作曲线溶液的配制 移取0mL、0.10mL.0.50mL、1.00mL2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(3.5）于一系 列100mL塑料容量瓶中，分别加人1.00mL内标溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.6测定 素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.5）进行标校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999 以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。 6.6.2测定分析试液（6.4）及空白试液（6.3）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元 素质量浓度。 2