ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 3653.7—2020 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法 FerroboronDetermination of sulfur content- Infrared absorption method 2020-07-01实施 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T3653.7—2020 前言 GB/T3653共分为7个部分： GB/T 3653.1 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量； —GB/T3653.2 硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量； —GB/T3653.3 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量； -GB/T3653.4 硼铁铝含量的测定 EDTA滴定法； GB/T3653.5 硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量； —GB/T3653.6 硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量； GB/T 3653.7 硼铁硫含量的测定 红外线吸收法 本部分为GB/T3653的第7部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、安徽长江钢铁股份有限 公司、上海立润机电设备有限公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司、青岛思文科检测技术有 限公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：宋祖峰、荚江霞、朱涛、陆军、陈荣、阙斌、范玉、龙如成、王辰翁、郭士光、王忠乐、 卢春生。 GB/T3653.7—2020 硼铁硫含量的测定 红外线吸收法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T3653的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法 本部分适用于硼铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0020%～0.025%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫的浓度成正比，根据二氧化硫红外检测器接受能量 的变化可测得硫的质量分数。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1丙酮，分析纯。 4.2高氯酸镁，无水，粒状 4.3 烧碱石棉，粒状。 4.4玻璃棉。 4.54 钨粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.64 锡粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm，必要时应用丙酮（4.1）清洗表面，并在室温下 干燥。 4.7纯铁，纯度大于99.98%，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.6mm。 4.8 氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。 4.9 动力气，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 1 GB/T3653.7—2020 4.10陶瓷，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在不低于1050℃的高温加热炉中 灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500℃的通氧炉烧制。 4.11埚钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪 红外线吸收定硫仪（灵敏度1.0×10-6），其装置如图1。 2o 34 (10 9 4 说明： 1 氧气瓶； 高频感应炉； 2——两级压力调节阀； 7 一燃烧管； 3——洗气瓶，内装烧碱石棉（4.3)； 8——除尘器； 4,9——干燥管，内装高氯酸镁（4.2)； 10——流量调节器； 一压力调节器； 11——二氧化硫红外检测器。 5- 图1红外线吸收定硫仪装置连接图 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 5.2.2动力气源系统包括动力气（4.9）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制 部分。 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中 断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成 2