ICS 71.020 Z 60 中华人民共和国国家标准 GB/T38685—2020 硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法 Determination of sulphuric acid mist in tail gas for sulphuric acid industry 2021-02-01实施 2020-03-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38685—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、中国硫酸工业协会、中国石化集团南京化学工 业有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、云南云天化石化有限公司、云南云天化股份有限公司、威 顿（中国）化工有限责任公司、铜陵市华兴化工有限公司、安徽省司尔特肥业股份有限公司、广西金川有 色金属有限公司、浙江巨化股份有限公司硫酸厂。 本标准主要起草人：李忠于、李艳荣、李崇、许小群、左永伟、徐宏毕、张应虎、潘木俊、张健、吴柱刚、 张俊杰、郑学根、吴炳智、冯俊婷、纳志辉。 GB/T38685—2020 硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了硫酸工业排放尾气中硫酸雾的测定方法 本标准适用于硫酸生产企业固定污染源排放尾气中硫酸雾的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硫酸雾sulphuricacidmist 硫酸生产企业固定污染源排放尾气中的硫酸小液滴和三氧化硫。 4原理 用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒串联内装异内醇溶液的吸收瓶，采集固定污染源排放尾气中的硫 酸雾。采样滤筒捕集硫酸小液滴，用酸碱滴定法测定其中的硫酸含量，折算为硫酸雾含量Pi；用串联的 异丙醇溶液捕集穿透滤筒的三氧化硫气体、细小液滴，以针试剂为指示剂，用高氯酸钡标准滴定溶液滴 定生成的硫酸根，计算出吸收液中的硫酸雾含量β2；将采样滤筒和异丙醇吸收液中的硫酸雾含量相加， 计算出尾气中的硫酸雾含量（p=P1+β2）。 5一般规定 试验中所用试剂和水在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中 所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 6 试剂或材料 6.1异丙醇：优级纯。分析人员在使用前需使异丙醇品质满足以下要求：取10mL异丙醇，加人10mL 1 GB/T38685—2020 碘化钾溶液（100g/L），混合均匀，放置1min左右，然后用10mL蒸馏水加人10mL碘化钾溶液 (100g/L）制备空白，1cm比色皿，在352nm处用紫外分光光度计测定吸光度，吸光度应不大于0.1。 6.280%异丙醇溶液：4十1。使用时现配。 6.3盐酸溶液：1+10。 6.4氢氧化钠溶液：4g/L。 6.5硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,SO,）=0.01mol/L。按GB/T601配制c（1/2H,SO4）=0.1mol/L， 然后准确稀释10倍而得。 6.6高氯酸钡标准滴定溶液：c（Ba²+）=0.005mol/L。称取1.9500g三水合高氯酸[Ba（ClO4）2 3HOI溶解于200mL去离子水中，用异丙醇稀释至1L。标定方法如下： 取10.00mL硫酸标准滴定溶液（6.5）置于250mL锥形瓶中，加2滴~3滴试剂、40mL异丙醇， 用高氯酸钡标准滴定溶液滴定至土黄色变粉红色为终点。 高氯酸标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1)计算： Vici ...(1) 式中： Vi一硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C1———硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V—滴定消耗高氯酸钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 6.7氢氧化钠标准滴定溶液：0.05mol/L。按GB/T601配制0.5mol/L，然后准确稀释10倍。 6.8盐酸标准滴定溶液：0.05mol/L。按GB/T601配制0.5mol/L，然后准确稀释10倍 6.9针试剂：2g/L。 6.10 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 仪器设备 7.1 自动烟尘采样器：5L/min50L/min，烟枪具备加热和保温功能 7.2采样冷却装置：冰水浴。 7.3玻璃筛板吸收瓶：如图1所示。 7.4玻璃纤维滤筒（石英纤维滤筒）：对粒径大于3um的颗粒物阻隔效率不低于99.9%。 7.5微量滴定管：分度值0.02mL。 SAC 2