ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 3286.10—2020 石灰石及白云石化学分析方法 第10部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法 Methods for chemical analysis of limestone and dolornite- Part 10 :Determination of titanium dioxide content- Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2020-04-28发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T3286.10-—2020 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》共分为10个部分： 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法； 一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法； 一第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法； 第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法； 一第8部分：灼烧减量的测定重量法； 第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法； 一第10部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。 本部分为GB/T3286的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：鞍钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：邓军华、于媛君、亢德华、李化、王珺、张道光、王晓远、刘伟、王海丹、唐艳秀、 乌静、徐永林、王一凌、刘冬杰。 SAG GB/T3286.10—2020 石灰石及白云石化学分析方法 第10部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡琳甲烷分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T3286的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定二氧化钛含量的方法 钛含量的测定。测定范围（质量分数）：二氧化钛含量0.0050%～0.30%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808一2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原 铁，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计385nm波长处测量吸光度，计算二氧化 钛的质量分数。 4试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1水GB/T6682，三级及以上或其纯度相当的水。 4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀，用磨口瓶贮存备用。 4.3 焦硫酸钾。 4.4 盐酸，p~1.19g/mL。 1 GB/T 3286.10—2020 4.5 5硫酸，p~1.84g/mL。 4.6 盐酸，1十3。 4.7硫酸，1+9。 4.8硫酸，5+95。 4.9抗坏血酸溶液，20g/L，用时配制。 4.10 二安替吡啉甲烷溶液，50g/L，用盐酸（1十11)配制。 4.11二氧化钛储备液，100μg/mL。 称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（99.99%），置于铂 中，加人6g~8g焦硫酸钾（4.3）置于高温炉中，升温于750℃经10min~20min熔融完全后取 出，冷却后将熔融物随一起移入250mL烧杯中，加入60mL硫酸（4.7），加热使熔融物溶解，将 埚用硫酸（4.8）洗净，取出。溶液冷至室温后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度， 混匀。 4.12二氧化钛标准溶液，10μg/mL。 移取50mL二氧化钛标准溶液（4.11）于500mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806一2011中准确度等级A级、 GB/T12807—1991中准确度等级A级和GB/T12808—2015中准确度等级A级的规定。 5.2铂埚，容积≥30mL。 5.3 3高温炉，温度适用于100℃～1100℃，控温精度为士10℃。 5.4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm≤波长≤1000nm，吸光度Amax≥1.000。 6制样 6.1按照GB/T2007.2的规定制备试样。 6.2试样应加工至粒度小于0.125mm。 6.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 分析前试样不进行于燥，应当天进行称取试样。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 SAG 7.2 2试料量 按表1称取试料量，精确至0.0001g，对冶金石灰，应快速称取试料。 2