ICS 65.100. 10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB23557—2009 灭多威乳油 Methomyl emulsifiable concentrates 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB23557—2009 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准自实施之日起，原化工行业标准HG2612 一1994《20%灭多威乳油》作废， 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：海利贵溪化工农药有限公司、山东省农药研究所、江苏龙灯化学有限公司、江 苏盐城利民农化有限公司。 本标准主要起草人：赵欣昕、李秀杰、黄新华、李东芹、冯秀珍、韦鸿胜。 I GB23557—2009 灭多威乳油 该产品有效成分灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：methomyl CIPAC数字代号：264 化学名称：S-甲基N-[（甲基氨基甲酰基)氧基]硫代乙酰亚胺酸酯 结构式： "115 "115 VI1 CH: 0 实验式：C,H1oN,O,S 相对分子质量：162.20（按2005国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：78℃~79℃ 蒸气压（25℃）：0.72mPa 溶解度（g/L，25C）：水58；甲醇1000：丙酮730；乙醇420 稳定性：在室温下、水溶液中分解缓慢，在日光下、暴露在空气中及碱性介质中分解速度加快 1范围 本标准规定了灭多威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由灭多威原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的灭多威乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T191372 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的灭多威原药制成，为均相油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 1 GB23557—2009 3.2技术指标 灭多威乳油还应符合表1要求。 表 1 灭多威乳油控制项目指标 指 标 项 目 20% 40% 20.0=1.2 灭多威质量分数/% 40.0±2:8 水分/% 1. 0 pH值范围 5.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 a低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时，每3个月至少检测一次。 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与灭多威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中灭多威的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3灭多威质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以SpherisorbCs为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （235nm），对试样中的灭多威进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 灭多威标样：已知灭多威质量分数w≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：200mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装SpherisorbCs、10μm填充物（或具等同效果的 Cs、CI：键合固定相）； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：g（甲醇：水）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气； 流量：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：235nm； 进样体积：5μL； 保留时间：灭多威约4.1min。 2 GB23557—2009 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的灭多威乳油高效液相色谱图见图1。 1 1一一灭多威。 图1灭多威乳油的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取灭多威标样0.10g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确 移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含灭多威约0.10g的乳油试样（精确至0.0002g）.置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀。准确移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针灭多威峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭多威峰面积分别进行平均。试样中灭多威 的质量分数i（%），按式（1)计算： A, miw =102 (1) A,m2 式中： A——标样溶液中，灭多威峰面积的平均值； A2—试样溶液中，灭多威峰面积的平均值； GB23557—2009 mi一—灭多威标样的质量，单位为克（g）； m2——试样的质量，单位为克(g)； 灭多威标样的质量分数，以%表示。 4.3.7允许差 灭多威质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格， 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，灭多威质量分数应不低于热贮前测得质量分数的 95%，乳液稳定性仍应符合标准要求。 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1灭多威乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。 5.2灭多威乳油应用带内、外盖的250mL或500mL的玻璃瓶或塑料瓶包装，外包装用钙塑箱或瓦楞 纸箱，每箱净含量应不超过15kg。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB4838的规定。 5.3灭多威乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明： 灭多威属高毒氨基甲酸酯杀虫剂，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼晴接 触，不要吸入粉尘及喷雾。所有操作应在通风处进行，并对皮肤及眼晴采取适当保护措施，万一接触，应 用水冲洗15min，再用肥皂和水洗净皮肤，并接受医生治疗。阿托品是特效解毒药 5.6保证期：在规定的贮运条件下，灭多威乳油的保证期从生产日期算起为2年。 GB23557—2009 mi一—灭多威标样的质量，单位为克（g）； m2——试样的质量，单位为克(g)； 灭多威标样的质量分数，以%表示。 4.3.7允许差 灭多威质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格， 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，灭多威质量分数应不低于热贮前测得质量分数的 95%，乳液稳定性仍应符合标准要求。 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1灭多威乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。 5.2灭多威乳油应用带内、外盖的250mL或500mL的玻璃瓶或塑料瓶包装，外包装用钙塑箱或瓦楞 纸箱，每箱净含量应不超过15kg。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB4838的规定。 5.3灭多威乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明： 灭多威属高毒氨基甲酸酯杀虫剂，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼晴接 触，不要吸入粉尘及喷雾。所有操作应在通风处进行，并对皮肤及眼晴采取适当保护措施，万一接触，应 用水冲洗15min，再用肥皂和水洗净皮肤，并接受医生治疗。阿托品是特效解毒药 5.6保证期：在规定的贮运条件下，灭多威乳油的保证期从生产日期算起为2年。