ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB22549—2017 代替GB/T22549—2008 饲料添加剂 磷酸氢钙 Feed additiveDicalcium phosphate 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB22549—2017 前言 本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T22549—2008《饲料级磷酸氢钙》。 本标准与GB/T225492008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了砷的指标参数，由0.003%调整为20mg/kg（见4.2，2008年版的5.2）； 删除了铅含量测定中双硫腺分光光度法（2008年版的6.11.2）； 一增加了铬含量指标参数和试验方法（见4.2、5.13）； 增加了游离水分指标参数和试验方法（见4.2、5.15）。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公 司、中化云龙有限公司。 本标准参加起草单位：云南新龙矿物质饲料有限公司 本标准主要起草人：李光明、柏凡、范先国、罗显明、马先林、杨应高、王永红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T22549—2008。 1 GB22549—2017 饲料添加剂 磷酸氢钙 1范围 本标准规定了饲料添加剂磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于用湿法磷酸按一定的钙磷比生产出的饲料添加剂磷酸氢钙 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1—2012 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T64362002 饲料中钙的测定 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080—2004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13082—1991 饲料中镉的测定方法 GB/T13083—2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法 GB/T13088—2006 饲料中铬的测定 饲料 GB/T 14699.1 采样 3分类 按生产工艺不同分成I型、Ⅱ型和Ⅲ型。 4要求 4.1 外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。 4.2 饲料添加剂磷酸氢钙按本标准的试验方法检测应符合表1中的技术要求。 表1技术要求 指标 项目 II 型 I 型 Ⅲ型 16.5 19.0 总磷（P)，w/% 21.0 枸溶性磷(P)，w/% 14.0 16.0 18.0 1 GB22549—2017 表1 (续) 指 标 项目 II 型 I 型 II 型 水溶性磷（P)，w/% 8.0 10.0 钙(Ca),w/% 20.0 15.0 14.0 氟(F)/(mg/kg) 1800 砷(As)/(mg/kg) 20 铅(Pb)/(mg/kg) 30 镉(Cd)/(mg/kg) 10 铬(Cr)/(mg/kg) 30 游离水分，w/% 4.0 粉状，通过0.5mm试验筛 95 细度，α/% 粒状，通过2 mm试验筛 06 注：用户对细度有特殊要求时，由供需双方协商， 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 5.3 感官检验 在充足的自然光下，以目视法判定外观。 5.4 鉴别 5.4.1 试剂和材料 5.4.1.1 冰乙酸。 5.4.1.2 盐酸溶液：1+1。 5.4.1.3 氨水溶液：1+1。 5.4.1.4 草酸铵溶液：100g/L。 5.4.1.5 硝酸银溶液：17g/L。 5.4.2 钙离子的鉴别 取少量试样约0.1g，加5mL冰乙酸溶解，煮沸。冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色 2 GB22549—2017 沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。 5.4.3磷酸根鉴别 取少量试样约0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水 溶液，不溶于冰乙酸。 5.5总磷含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称 量，计算总磷含量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1 盐酸溶液:1+1。 5.5.2.2有 硝酸溶液:1+1。 5.5.2.3 喹钼柠酮溶液： a) 称取70g钼酸钠（NazMoO,·2H,O)溶解于100mL水中； b) 称取60g柠檬酸（C.H.O，·2HzO）溶解于150mL水中； c） 在搅拌下将溶液a)倒人溶液b)中； d) 在100mL水中加人25mL浓硝酸，加5mL喹嘛； e） 将溶液d）倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂璃过滤，再加入280mL内酮，用水稀释至 1000mL摇匀，放人聚乙烯瓶中保存。 5.5.3仪器 5.5.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2 2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备 称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸和少量水，盖上表面皿， 煮沸10min。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于总磷 和钙含量的测定。 5.5.4.2 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.5.4.3测定 用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液， 加水至总体积约100mL，加热至微沸，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温 度达75℃土5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室 温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃士5℃质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析 法洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤3次～4次。将 玻璃砂埚置于电热干燥箱中，于180℃士5℃烘45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 3 GB22549—2017 5.5.5结果计算 总磷含量以磷（P）的质量分数，计，按式（1）计算： (m,-m。)X0.0140 wi= X 100% mX20/250 式中： mi 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； mo 空白试验溶液生成磷钼酸啉沉淀的质量，单位为克（g）； 一一试料的质量，单位为克（g）； m 0.0140-—磷钼酸喹啉换算成磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 5.6枸溶性磷的测定 5.6.1方法提要 用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量 5.6.2试剂 中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸置于300mL水中，加69mL氨水，在酸度计控制下用氨水调 用，用前需要校正其酸度）。 5.6.3仪器 5.6.3.1酉 酸度计；分度值为0.2，配有玻璃电极和饱和甘汞电极 5.6.3.2 比重计。 5.6.3.3电热恒温水浴器：温度控制在65℃土2℃。 5.6.4分析步骤 称取1g试样，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中，加100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶 置于65℃土2℃电热恒温水浴器中保温1h，时常打开瓶盖，每间隔15min摇动一次，每次摇动30s， 取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20mL滤液，以下操作按5.5.4.3 “用移液管移取20mL试验溶液A..”开始进行测定并计算，同时做空白试验 5.7水溶性磷的测定 称取约0.5g试样，精确至0.2mg，置于瓷（或玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研磨 4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min（2次/s），用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去 初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液，置于250mL烧杯中，以下操作按5.5.4.3"加10mL硝酸 溶液”开始进行测定并计算，同时做空白试验。 5.8钙含量的测定 5.8.1方法提要 同GB/T6436—2002中第10章。 4 GB22549—2017 5.8.2试剂 同GB/T6436—2002中第11章。 5.8.2.1蔗糖溶液：25g/L。 5.8.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 5.8.3分析步骤 2mL三乙醇胺，加1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加 0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇勾），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定 至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。 5.8.4结果计算 钙含量以钙（Ca）的质量分数wz计，按式（2)计算： VcM X 10-3 ×100% .(2) 式中： V一试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 5 EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料的质量（见5.5.4.1），单位为克（g）； M——钙（Ca）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.9氟含量的测定 5.9.1方法提要 同GB/T13083一2002中第3章。 5.9.2试剂 同GB/T13083—2002中第4章。 5.9.3仪器 同GB/T13083—2002中第5章。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1i 试验溶液的制备 称取约0.5g~1.00g试样，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加16mL盐酸溶液（1+4），