ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1260—2008 代替GB1260—1990 工作基准试剂 氧化锌 Working chemical-Zinc oxide 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 1260—2008 前言 本标准第4章、5.3.1条和5.3.2条为强制性，其他条文为推荐性 本标准代替GB1260—1990《工作基准试剂（容量）氧化锌》，与GB1260—1990相比，主要变化 如下： 标准名称修改为《工作基准试剂氧化锌》； 修改了含量的测定方法（1990年版的4.1，本版的5.3）； 取消了“附录A基准溶液的配制（补充件）”（1990年版的附录A）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1260—1977、GB1260—1990。 1 GB1260—2008 工作基准试剂 氧化锌 分子式：ZnO 相对分子质量：81.389（根据2005年国际相对原子质量）。 1范围 本标准规定了工作基准试剂氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂氧化锌的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602一2002，ISO6353-1：1982NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 6682 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T9729—2007.ISO6353-1:1982，NEQ） GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则称量滴定法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物溶液中，在空气中吸收 二氧化碳及水分。 4规格 氧化锌的规格见表1。 表 1 名 工作基准 含量（ZnO），w/% 99.95~100.05 澄清度试验，号 2 灼烧失量，w/% ≤0.2 游离碱 合格 氯化物（CI)，w/% ≤0.001 硫化合物（以SO，计），w/% 9000 1 GB1260—2008 表1 (续) 名称 工作基准 硝酸盐（NO），w/% ≤0.003 镁(Mg),w/% ≤0.002 钙(Ca),w/% ≤0.005 铁(Fe)，w/% 9.000:0 铅(Pb),w/% ≤0.003 还原高锰酸钾物质（以0计），w/% ≤0. 001 6 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10738的规定测定。 5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌 称取0.1g于800℃灼烧至恒量的标准物质氧化锌，精确至0.00001g，置于反应瓶中，用少量水 润湿，滴加盐酸溶液（20%）至氧化锌溶解，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至8，加 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及3滴铬黑T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确 至 0. 000 1 g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1，用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。 氧化锌的质量分数W，数值以"%”表示，按式（1)计算： miXmXwb ...(1) m2Xm? 式中： mr 标准物质氧化锌质量的数值，单位为克（g）； m4 滴定样品时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； b 标准物质氧化锌的含量（质量分数），数值以“%”表示； 滴定标准物质氧化锌时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）； m：一一样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4澄清度试验 称取6g样品，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准 2号。 5.5灼烧失量 称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在800℃灼烧至恒量的铂埚中，在高温炉中逐渐升温 至800℃并灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 2. GB1260—2008 灼烧失量W1，数值以%”表示，按式（2）计算： .(2) m1 式中： ml一—灼烧前样品质量的数值，单位为克（g）； m2——灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.6游离碱 称取2g样品，加20mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴酚酞指示液（10g/L），溶液不得呈粉 红色。 5.7氯化物 称取1g样品，加5mL水，滴加硝酸溶液（25%）至样品溶解，稀释至20mL，按GB/T9729的规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取1g样品，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L）及1mL"30%过氧化氢”，缓缓煮沸 至气泡逸尽，滴加盐酸溶液（20%）溶解，在水浴上蒸至近干，溶于水，稀释至20mL，按GB/T9728的规 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐（SO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 5.9硝酸盐 ［c（Ci6H.N,NazO.S2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸，放置10min，在摇动 下，缓缓加入10mL水，摇匀。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.015mg的硝酸盐（NO.）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10镁 按GB/T9723—2007的规定测定 5.10.1仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：285.2nm； 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL。取20mL，共四 份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11钙 按GB/T9723-2007的规定测定 5.11.1仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm； 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 称取10g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至100mL。取20mL，共四 份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 GB 1260—2008 5.12铁 称取1g样品，加10mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至20mL，加2mL二水合5-磺 基水杨酸溶液（100g/L），摇勾，加6mL氨水，摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时 向样处理。 5.13铅 按GB/T97232007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长:283.3nm; 火焰：乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取25g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至150ml。取30mL，共四 份。按GB/T97232007巾7.2.2条的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14还原高锰酸钾物质 称取5g样品，加125mL硫酸溶液（1+5）溶解，加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMn0,）=0.1mol/L]，摇勾，加热至沸。溶液所呈红色不得完全消失。 5检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给山标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4、NB-5 外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸 GB 1260—2008 5.12铁 称取1g样品，加10mL水，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至20mL，加2mL二水合5-磺 基水杨酸溶液（100g/L），摇勾，加6mL氨水，摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁（Fe)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时 向样处理。 5.13铅 按GB/T97232007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长:283.3nm; 火焰：乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取25g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（20%）至样品溶解，稀释至150ml。取30mL，共四 份。按GB/T97232007巾7.2.2条的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14还原高锰酸钾物质 称取5g样品，加125mL硫酸溶液（1+5）溶解，加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMn0,）=0.1mol/L]，摇勾，加热至沸。溶液所呈红色不得完全消失。 5检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给山标志，其中： 包装单位：第3类； 内包装形式:NB-4、NB-5 外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸