ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 1142—20 22 钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Neodymium -iron -boron alloy —Determination of copper content —Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（ CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 1 钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 钕铁硼合金 中铜的含量，包含原理、试剂、仪 器、取制样、分析、结果计算、允许差、 试验报告。 本文件适用于钕铁硼 合金中质量分数为 0.005%〜0.50%的铜含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 12805- 2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类 ，制成试液。 将试样溶液吸喷 入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中 ，用铜空心阴极灯做光源，于 波长 324.8nm 处测量铜 的吸光度， 从校准曲线上查出铜的质量浓度。 4 试剂 4.1 除非另有说明，在 分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2 盐酸，约1.19g/mL 。 4.3 硝酸，约1.42g/mL 。 4.4 高氯酸， 约1.67g/mL。 4.5 盐酸，约1.19g/mL ，稀释为 1+1。 4.6 硝酸，约1.42g/mL ，稀释为 1+1。 4.7 铁溶液， 0.1g/mL CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 2 称取 10g纯铁 （质量分数大于 99.95%） ， 置于 250mL烧杯中，加入 40mL的盐酸 （ 4.5）， 予以溶解 ，加 5mL硝酸（4.3）氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1g铁。 4.8 铜标准溶液 A，200g /mL 称取 0.1000g纯铜 （质量分数大于 99.95%） ， 置于 250mL烧杯中， 加 20mL硝酸 （ 4.6）， 加热溶解， 冷至室温 后移入 500mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1mL含200g 铜。 4.9 铜标准溶液 B，50.0g/mL 移取25.00mL 铜标准溶液 A（4.8）于100mL容量瓶中，以水稀稀释至刻度，混匀。此 溶液 1mL含50.0g铜。 5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 -2015、GB/T 12806 —2011或GB/T 12808 —2015规 定的 A级。 5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备铜 空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系 统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子 吸收光谱仪应满足下列指标： —灵敏度最低要求 ：在与测试溶液的基体相一致的溶液中， 铜的检出限应小于 0.05g/mL， 特征浓度应 不大于0.10g/mL； —最小精密度： 用最高浓度的标准溶液， 测量 10次吸光度， 计算其平均值和标准偏差。 该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准 溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平 均值的 0.5%。 5..3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小 于0.7。 6 取制样 按GB/T 4010 或相应的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 0.50g 试样，精确至 1 mg。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 3 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液制备 将试料置于 100mL烧杯中，加 10mL硝酸（4.6） ，加热溶解。加 2mL高氯酸（4.4）， 加热至冒烟， 取下稍冷 。加 10mL盐酸（4.5） ，加热溶解盐类，冷却至室温 。移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 试液稀释 7.3.2.1 铜含量（质量分数）在 0.005 %～0.05 %范围内 将试液（7.3.1）直接测定。 7.3.2.2 铜含量（质量分数）在 0.05 %～0.50 %范围内 移取 10.00mL 试液（ 7.3.1）于 100mL容量瓶中， 加入 2.5mL铁溶液（4.7） ，用水稀释 至刻度，混匀。 7.3.3 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于波长 324.8nm 处，用水调零， 测量吸光度。 从校准曲线上 查出相应的铜的质量浓度 。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 移取 0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL铜标准溶液 B（4.9），分别置于 6个100mL容量瓶中，加入 3.0mL铁溶液（ 4.7）、 2mL高氯酸（4.4 ），用水稀释至刻度， 混匀。 7.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的 空气 -乙炔火焰 中，于波长 324.7 nm 处，用水调零， 测量铜的 吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。以净吸光度为纵 坐标，铜的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算 铜的含量以铜的质量分数 wCu计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ……………………………… (1) 式中： ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中铜的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 4 ρ0——自校准曲线上查得的空白溶液中铜的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; V——测量试液的体积，单位为毫升（mL ）; f——稀释倍数； m——试料的质量的数值，单位为克（ g）。 9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 铜的质量分数 % 允许差 % 0.0005～0.0020 0.000 3 ＞0.0020～0.010 0.000 8 ＞0.010～0.050 0.003 ＞0.050～0.10 0.010 ＞0.10～0.30 0.02 ＞0.30～0.50 0.03 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料； b) 引用本文件所用的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01142-2022 5 附录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位： 钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国