ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 1145—20 22 锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离 -火焰原子吸收光谱法 Zinc and zinc alloys— Determination of nickel content — Extraction separation -Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01145 -2022 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会综合 标准化领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01145-2022 1 锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离 -火焰原子吸收光谱法 重要提示： 使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可 能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用 萃取分离 -火焰原子吸收光谱法测定 金属锌及锌合金 中镍的含量，包含 原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、 试验报告。 本文件适用于 金属锌及锌合金 中0.00003%～0.010 %的镍含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 - 2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 3 原理 试料用硝酸溶解。在 pH9.6～pH10.0介质中，采用二乙基二硫代氨基甲酸钠（ DDTC） -甲基异丁基甲酮萃取富集镍，并与基体锌分离，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气 -乙 炔火焰中，用镍 空心阴极灯做光源 ，于波长 232.0nm处测量镍的吸光度，计算出相应的镍的 质量分数。 4 试剂 4.1 除非另有说明，在 分析中仅使用 分析纯的试剂和 二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2 硝酸， 约1.42g/mL ，优级纯。 4.3 硝酸， 约1.42g/mL 稀释为 1+1。 4.4 氨水， 约0.90g/mL ，优级纯。 4.5氨水， 约0.90g/mL ，稀释为 1+1。 4.6 甲基异丁基甲酮（ MIBK） 4.7 酒石酸钾钠溶液， 500g/L CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01145-2022 2 称取 50g酒石酸，置于 250mL烧杯中，加入 20mL水溶解，将溶液移入 100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠（ DDTC）溶液， 20 g/L 称取 2g DDTC， 置于 250mL烧杯中， 加入 20mL水溶解，将溶液移入 100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 用时现配。 4.9百里酚蓝指示剂溶液， 1g/L 称取百里酚蓝 50mg，置于 250mL烧杯中， 用10 mL乙醇和 40 mL水溶解，混匀。 4.10 锌溶液，0. 2 g/mL 称取 20g超纯锌（质量分数≥ 99.995％） ，置于 250mL烧杯中，缓慢加入 150 mL 硝酸 （4.3） ，反应平缓后加热溶解，蒸发至 50 mL，冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 4.11 镍标准溶液 4.11.1 镍标准储备溶液， 0.500 mg/mL 称取 0.5000g镍（质量分数≥ 99.99％） ，置于 250mL烧杯中，加入 40mL硝酸（ 4.3）， 加热溶解，冷却，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.500 mg 镍。 4.11.2 镍标准溶液 A，10.0 µ g /mL 分取 10.00mL 镍标准储备溶液（ 4.11.1）于 500mL容量瓶中，加 10 mL硝酸（ 4.3）用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10 .0µ g镍。 4.11.3 镍标准溶液 B，1.0 µ g/mL 分取 10.00mL 镍标准溶液 A（4.11.2）于 100mL容量瓶中，加 10 mL硝酸（1+1 ）用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0µ g镍。 5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 -2015、GB/T 12806-2011或GB/T 12808— 2015规定 的A级。 5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备镍空心阴极灯， 备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系 统和背景校正装置。 空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子 吸收光谱仪应满足下列指标： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01145-2022 3 1） 灵敏度最低要求 ：在与最终试液基体一致的溶液中， 镍的特征浓度不大于 0.10g/mL， 检出限不大于 0.008g/mL。 2）最小精密度 ：用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏 差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的 标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光 度平均值的 0.5%。 5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小 于0.7。 6 取制样 按HB/Z 207 或相应的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 如下称取试样， 精确至 1mg： a) 镍含量在 0.00003％～ 0.0001％范围内，称取 5g； b) 镍含量在＞ 0.0001％～ 0.010％范围内，称取 0.5g。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液制备 将试料置于 200mL烧杯中，分次加入 15 mL硝酸（4.3），加热蒸发至小体积，冷却。 7.3.2 萃取分离 将试液转移到 125mL分液漏斗中， 加1mL 酒石酸钾钠溶液（ 4.7），1滴百里酚蓝指示剂 （4.9） ，滴加氨水调至溶液呈蓝色，滴加氨水（4.5 ）至氢氧化锌沉淀完全溶解。加入 2.0 mL DDTC溶液 （4.8） （此时有大量沉淀出现） ， 混匀， 用水稀释至 20 mL左右， 放置 2 min～3 min。 加入10 mL MIBK （4.6） ，振摇 1 min（此时沉淀应全部溶解） ，静止分层。 弃去下层水相。 在分液漏斗下塞少量脱脂棉，将有机相过滤到干的 25mL比色管中。 7.3.3 测量 将有机相试液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于 232.0nm 波长处，以空白试 验溶液调零，分别测量镍的吸光度，从校准曲线上查出相应的镍的质量。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01145-2022 4 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液制备 7.4.1.1 镍含量在 0.00003％～ 0.0001％范围内的校准溶液 分取 0mL 、1.00mL 、2.00mL、4.00mL、5.00 mL镍标准溶液 B（4.11.3）于 5个125mL 分液漏斗中 ，加入 1 mL锌溶液（ 4.10） 、加入 1mL酒石酸钾钠溶液（ 4.7） ，以下按 7.3.2分 析手续进行。 7.4.1.2 镍含量在 0.0001％～ 0.001％范围内的校准溶液 分取 0mL 、1.00mL 、2.00mL、4.00mL、5.00 mL镍标准溶液 B（4.11.3）于 5个125mL 分液漏斗中 ，加入 1 mL锌溶液（ 4.10） 、加入 1mL酒石酸钾钠溶液（ 4.7） ，以下按 7.3.2分 析手续进行。 7.4.1.3 镍含量在 0.001％～ 0.010％范围内的校准溶液 分取 0mL 、0.