ICS 59. 100. 20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00166.3- 2020 石墨烯材料表征 第3部分 透射电子显微镜法 Characterization for graphene materials Part 3 Transmission electron microscope 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.3-2020 I 目 次 前 言 ................................ ................................ ............II 引 言 ................................ ................................ ........... III 1 范围 ................................ ................................ .............1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......1 4 原理 ................................ ................................ .............1 5 仪器设备 ................................ ................................ .........1 6 测试样品制备 ................................ ................................ .....2 7 测试及计算过程 ................................ ................................ ...2 8 不确定度评定 ................................ ................................ .....3 9 报告 ................................ ................................ .............4 附录A（资料性附录） 石墨烯材料的透射电镜样品制备 ................................ ....5 附录B（资料性附录） 石墨烯材料形貌、层数和层间距测量示例 ............................ 7 附录C（资料性附录） 测试报告格式 ................................ .................... 9 附录D（资料性附录） 本标准负责起草单位和主要起草人 ................................ .10 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.3-2020 II 前 言 T/CSTM 00166 《石墨烯材料表征》分为三个部分： —第 1部分： 拉曼光谱法； —第 2部分： X射线衍射法； —第 3部分： 透射电子显微镜法。 本部分是 T/CSTM 00166 的第 3部分。 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利 的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.3-2020 III 引 言 石墨烯具有高导电性、高韧性、高强度、超大比表面积等特点，在微电子、新能源、生物医学、航 空航天等领域具有广阔的应用前景。透射电子显微镜（ 简称“透射电镜 ”）方法是材料研究的 最重要方 法之一，主要用于测试材料的微观形貌、晶体结构和元素组成等。透射电镜可对石墨烯材料的形貌、层 数和层间距等进 行测试评价 。 本标准涉及的透射电镜法为石墨烯材料综合表征方法之一。不同方法制备的石墨烯材料在结晶程 度、价键结构和微观结构上存在差异，实际应用中需根据样品特点综合多种方法分析。本部分涉及的标 准方法与本系列的其它标准一起使用，为石墨烯材料的生产和研究提供技术指导。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.3-2020 1 石墨烯材料表征 第3部分 透射电子显微镜法 1 范围 本部分规定了透射电子显微镜法表征石墨烯材料的术语和定义、原理、仪器设备、测试样品制备、 测试及计算过程、不确定度评定及测试报告。 本部分适用于石墨烯材料微观形貌、层数和层间距测量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 18907 微束分析 分析电子显微术 透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T 19619 纳米材料术语 GB/T 30544.13 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T 34002 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法 T/CSTM 00162 透射电子显微镜校准方法 ISO导则 35 标准物质 /标准样品定值的一般原则和统计方法（ Reference materials - General and statistical principles for certification ） 3 术语和定义 GB/T 18907 、GB/T 19619 、GB/T 30544.13 、GB/T 34002 和ISO导则 35中界定的术语和定义适用于本 文件。 4 原理 使用透射电镜的明场像和高分辨晶格像两种成像模式。晶体薄样品明暗场像的衬度（即不同区域的 亮暗差别） ，是由于样品相应的不同部位结构或取向 的差别导致衍射强度的差异而形成的，称为衍射衬 度， 以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像， 如果只允许透射束通过物镜光阑成像， 称为明场像。 当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像时，由于透射束与衍射束的相干作用，形成一种 反映晶体点阵周期性的条纹像 /结构像，称为高分辨晶格像。 5 仪器设备 5.1 透射电镜 透射电镜需具有高分辨成像功能，点分辨率应优于 0.20 nm。 5.2 样品制备用设备 分析天平、移液枪、涡旋振荡器（或超声波清洗仪） ，电热鼓风干燥箱（或红外烘烤灯） 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.3-2020 2 6 测试样品制备 6.1薄膜测试样品制备过程包括：溶解基底；清洗薄膜；微栅碳膜捞起薄膜；样品干燥。具体操作参见 附录 A.1。 6.2粉体测试样品制备过程包括：分散及稀释；二次分散；超薄碳膜被测样品制备；样品干燥。具体操 作参见附录 A.2。 6.3薄膜样品和粉体样品制备 过程中， 应保持环境及用具清洁，避免出现污染物。 7 测试及计算过 程 7.1 透射电镜 的校准 透射电镜在使用前应依据 T/CSTM 00162 进行校准。 7.2 选择测试位置 7.2.1 薄膜样品 低放大倍率下，移动样品杆的 X轴和 Y轴，在微栅碳膜上寻找到石墨烯薄膜样品，沿着石墨烯薄 膜样品的边缘寻找测试位置，先使用 Z轴机械聚焦，然后使用磁透镜磁场聚焦，在稍欠焦条件下（参 考仪器厂家给出的参考值）观察、选择测试位置，如图 1（a）所示。至少选择 m=12个位置，尽可能覆 盖石墨烯薄膜样品的大部分边缘。 7.2.2 粉体样品 把整个微栅碳膜分为四个区。低放大倍率下，依次在四个区中移动样品杆的 X轴和 Y轴，先使用 Z轴机械聚焦，然后使用磁透镜磁场聚焦，在稍欠焦条件下（参考仪器厂家给出的参考值）观察、选择 测试位置，如图 1（b）所示。每个区选择至少 3个有石墨烯材料的测试位置，且任意两个测试位置之 间的距离应大 于0.2 mm。 （a）石墨