ICS 83.060 G 40 团 体 标 准 T/CSTM 00031- 2020 热塑性弹性体 熔体质量流动速率和熔体体 积流动速率的测定 Thermoplastic elastomer - Determination of the melt mass-flow rate and melt volume-flow rate 2020-04-14 发布 2020-07-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00031-20 20 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会橡胶技术委员会（ CSTM/FC05/TC02 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00031-20 20 1 热塑性弹性体 熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定方法 1 范围 本标准规定了两种测定热塑性弹性体熔体质量流动速率（ MFR）和熔体体积流动速率 （ MVR） 的方法， 方法A是质量法，方法 B是体积法。 本标准适用于烯烃类热塑性弹性体（ POE） 、苯乙烯类热塑性弹性体（ TPE-S） 、热塑性弹性体（ TPU）、 动态硫化型热塑性弹性体（ TPV）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3682.1 塑料 热塑性材料的熔体质量流动速率（ MFR）和熔体体积流动速率（ MVR）的测定 第 1部分：标准方法 GB/T 22027 热塑性弹性体 命名和缩略语 3 术语和定义 GB/T 22027 界定的缩略语以及下列 术语和定义适用于本文件。 3.1 熔体质量流动速率 melt mass -flow rate MFR 在规定的温度、负荷条件下，材料在单位时间内通过规定长度和内径的口模的质量。单位为克每10 分钟（g/10 min）。 3.2 熔体体积流动速率 melt volume -flow rate MVR 在规定的温度、负荷条件下，材料在单位时间内通过规定长度和内径的口模的体积。单位为立方厘 米每10分钟（cm3/10 min）。 3.3 标准口模 standard die 标称长度 8.000 mm，标称内径 2.095 mm的口模。 3.4 半口模 half size die 标称长度 4.000 mm，标称内径 1.050 mm的口模。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00031-20 20 2 4 原理 测量在规定的温度和负荷作用下，单位时间内材料通过规定长度和内径的口模的质量或体积，以此 计算熔体质量流动速率（ MFR）或熔体体积流动速率（MVR ）。 若已知材料在试验温度下的熔体密度，则 MVR可以转化为 MFR，反之亦然。 5 仪器 5.1 熔体流动速率仪 GB/T 3682.1 给出的仪器参数适用于本文件。 5.2 天平 精度为1 mg。 6 试样 6.1 试样形状 试样可为粒料、薄膜条、模塑切片或挤出碎片。 6.2 状态调节及预处理 试验前应按照材料标准对试样进行状态调节，有的材料进行测试之前须对测试样品进行处理，如干 燥。如果相关材料标准没有规定样品的预处理程序则须当事方协商解决。 对湿度敏感的材料，在测试条件下须尽可能地减小水含量对材料的 MFR和MVR的影响。在干燥前后， 都应该防止或减小其对水的吸收。 热塑性弹性体（ TPU）、动态硫化型热塑性弹性体（ TPV）实验前需要烘料，推荐烘料温度 100 ℃， 时间30 min～60 min，在干燥器内冷却至 室温后测试。 7 方法A——质量法 7.1 温度和负荷的选择 试验条件应符合材料标准的规定。 除另有规定外，如果没有材料标准，或材料标准未规定 MFR或MVR的试验条件，则应从下列条 件中选择： a) 烯烃类热塑性弹性体（ POE） ：温度190 ℃，负荷 2.16 kg； b) 苯乙烯类热塑性弹性体（ TPE-S） ：温度190 ℃，负荷 5 kg； c) 热塑性弹性体（ TPU） ：温度可选 190 ℃、200 ℃、210 ℃，负荷 5 kg； d) 动态硫化型热塑性弹性体（ TPV） ：温度 230 ℃，负荷 5 kg或10 kg； e) 依据制造商推荐的加工条件从附录 A中选择。 注：负荷是指活塞和附加的单个或多个砝码的质量之和。 7.2 仪器清理及恒温 每一组试验开始前，使料筒和活塞杆在选定温度下恒温至少 15 min。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00031-20 20 3 在每次试验后都应该彻底清理料筒、活塞和口模。 7.3 试样质量的选择和装料 根据预先估计的流动速率（见表 1） ，将3 g～5 g试样装入料筒。装料时，用手持装料杆压实试样。 压实过程应尽可能将空气排出，并在 1 min内完成装料过程。装料压实完成后，立即开始预热 4 min。 注1：压实材料时的压力变化 ,会导致试验结果重复性变差。在分析相似 MFR的材料时，所有试验中用相同质量的 试样，可减少数据上的变化。 注2：对于易氧化降解的材料，接触空气会明显影响结果。 立即将活塞放入料筒 ,预热时不加负荷或只加小负荷。当熔体速率非常高时，则需要使用砝码支架 和口模塞。 表1 试验参数 MFR (g/10 min) 料筒中样品质量 g 挤出物切割时间间隔 s ＞0.1，≤5 3～4 10 ＞5 3～5 5 注：如果本试验中所测得的数值小于 0.1 g/10 min(MFR) 建议不测熔体流动速率。 MFR＞100 g/10 min时，推荐 使用半口模。 7.4 测量 7.4.1 TPV 在预热结束后，将选定的砝码施加到活塞上。 让加载负荷的活塞在重力作用下下降，直到挤出没有气泡的细条，准备切料。禁止在测试开始前用 手动或额外的负荷来强制性挤压试样。 从预热开始累积时间达到 6 min，或6 min内活塞杆下参照线到达料筒顶面时开始切料（先达到者为 先） 。连续切割（最好是 3个）无肉眼可见气泡的样条，当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切料。冷 却后，将保留下来的样条逐一称量，精确到1 mg，计算它们的平均质量。如果单个称量值中的最大值和 最小值之差超过平均值的 20 %，则舍弃该组数据，并用新样品重新试验。 建议按照挤出次序称量样条，如果质量持续变化明显，应记为非正常现象（见第 9章） 。 7.4.2 POE、TPE-S、TPU 在预热结束后，将选定的砝码施加到活塞上。 让加载负荷的活塞在重力作用下下降，直到挤出没有气泡的细条。禁止在测试开始前用手动或额外 的负荷来强制性挤压试样。 当活塞杆下参照线到达料筒顶面，开始用计时器计时，同时用切断工具切断挤出料条并丢弃。 连续切割（最好是 3个）无肉眼可见气泡的样条，当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切料。冷 却后，将保留下来的样条逐一称量，精确到 1 mg，计算它们的平均质量。如果单个称量 值中的最大值和 最小值之差超过平均值的 20 %，则舍弃该组数据，并用新样品重新试验。 建议按照挤出次序称量样条，如果质量持续变化明显，应记为非正常现象（见第 9章） 。 7.5 结果表示 7.5.1 标准口模 用公式（ 1）计算熔体质量流动速率（ MFR）的值，单位为克每10 分钟(g/10 min)： CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00031-20 20 4 tmm TMFRnom600) , ( ................................ (1) 式中： T ——试验温度，单位为摄氏度（℃）； mnom ——标称负荷，单位为千克（ kg）； 600 ——用于转换 g/s为g/10 min的系数（ 10 min=600 s）； m ——切段平均质量，单位为克（ g）； t ——切段时间间隔，单位为秒（ s）。 熔体体积流动速率（ MVR）可用公式（ 2）由MFR计算： ) , () , (nom nomm TMFRm TMVR  ............................... (2) 式中： ρ ——熔体密度，由材料标准给出，如果没有规定，则在测试温度获得（ 8.6.2） ，单位为克每立 方厘米（ g/cm3）。 结果用三位有效数字表示，小数点后最多保留两位小数，并记录试验温度和使用的负荷。例如： MFR=10.6 g/10 min(190 ℃/2.16 kg)，MFR=0.15 g/10 min(190 ℃/2.16 kg)。 7.5.2 半口模 当适用半口