2019-12-19发布 2019-12-19实施 团 体 标 准 T/BSRS 00 5-2019 核电厂气态流出物中氚分析技术规范 Technical specification for the analysis of tritium in gaseous effluents for nuclear power plants (发布稿) 本电子版为发布稿，请以北京市辐射安全研究会出版的正式标准文本为准 发布 北京市辐射安全研究会 全国团体标准信息平台 i 目 录 前 言 ................................ ................................ ................................ ................................ .......... I 1 适用范围 ................................ ................................ ................................ ................................ ....... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................ ........................... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ................................ ................................ ....... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ ................................ ................................ ... 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ ................................ ................................ ... 1 6 样品采集与保存 ................................ ................................ ................................ ........................... 2 7 样品分析步骤 ................................ ................................ ................................ ............................... 2 8 数据处理 ................................ ................................ ................................ ................................ ....... 3 附录 A ................................ ................................ ................................ ................................ .............. 4 全国团体标准信息平台 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 、 《中华人民共和国放射性污染防治法》 和《中华 人民共和国 核安全法》，规范核电厂气态 流出物中氚 的分析技术 ，制定本规范。 本规范规定了 核电厂气态流出物中氚 的分析技术 。 本规范为指导性参考 方法。 本规范由生态环境部 核与辐射安全中心 和北京市辐射安全研究会组织制订。 本规范主要起草单位：中核核电运行管理有限公司、 海南核电有限公司、 大亚湾核电运 营管理有限责任公司、 江苏核电有限公司、辽宁红沿河核电有限公司、福建宁德核电有限公 司、福建福清核电有限公司、阳江核电有限公司、广西防城港核电有限公司、中国原子能科 学研究院、 中国辐射防护研究院、 苏州热工研究院有限公司 、 生态环境部核与辐射安全中心 。 主要起草人：李守平、 郑文君、柳顺雷、谷韶中、李洋、熊小伟、方圆、杨端节 全国团体标准信息平台 1 核电厂气态流出物中氚分析技术规范 1 适用范围 本规范规定了 核电厂气态 流出物中氚的取样 和分析方法。 本规范规定的取样和分析方法适用于 核电厂气态 流出物中氚的测定 ， 其他核设施 可参照 执行。 本方法的探测 下限（累积采样 7天） ： 50.0Bq/m3。 2 规范性引用文件 本规范内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB 11217 核设施流出物监测的一般规定 GB 12375 水中氚的分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7165.1 气态排出流 （放射性）活度连续监测设备 第1部分：一般要求 3 方法原理 气体样品通过 盛装实验用水的 多级鼓泡吸收瓶，样品中的 氚化水在第一、二级被吸收， 剩余气体通过 高温催化炉， 经催化后 （如 HT等） 转化成氚化水后进入后面的吸收瓶被吸收 。 生成的氚吸收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行氚的活度测量。 4 试剂和材料 本规范所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水 。 4.1 实验室除盐水。 4.2 标准氚水 。 4.3 闪烁液：可直接使用商品闪烁液 。 5 仪器和设备 典型的气态氚采样装置流程原理如下图 1所示。 5.1 移液器： 1~10m L可调刻度移液器。 5.2 液闪计数瓶： 20mL低钾玻璃瓶。 5.3 液体闪烁计数器 。 5.4 样品收集容器：玻璃容器。 全国团体标准信息平台 2 图1 气态氚采样装置流程原理示意图 6 样品采集与保存 6.1 应定期对采样器进行预防性维护，对采样流量计进行检定或校准。 6.2 应确保采集到有代表性的烟囱气体样品， 在气流进入鼓泡吸收液之前， 应先通过过滤器 或滤纸除去其中的粒子成分。 6.3 样品采集周期建议为 7~10天，在采集周期内应确保采样器气密性良好，各功能模块运 行参数正常。 6.4 样品采集周期内应确保各级吸收瓶内 实验用水淹没鼓泡头，在正常运行环境条件下 （温 度5℃～40℃；相对湿度 15%～95%），应保证鼓泡采样的收集效率≥ 95%。 6.5 氚鼓泡取样流速要适当， 累计或瞬时流量计的误差一般在 ±3%内。 6.6 采集的样品应密封保存在干净的采样容器中，同时获取该采样周期的气体取样体积 （Vg）。 6.7 采集的样品须在短时间内完成分析测量过程， 一般应在24h内测定。除质量保证计划要 求的情况外，水样的保存期一般不超过 1周。 6.8 为保证烟囱氚排放监测的有效性， 适当考虑取样冗余技术。 7 样品分析步骤 7.1 待测试样配制 ：用移液器准确移取 8mL（V）样品于氚测量瓶，再加入 12mL闪烁液于 氚测量瓶中，摇匀即制成氚样品1（闪烁液和水样配比，各实验室可调整以取得较好的 测量效果） 。将制成的氚样品摇匀后避光、静置（放置在低本底液体闪烁谱仪测量盘中 至少 30分钟） ，待测。 1 对于样品和闪烁液的配比，本规范推荐但不限定该比值为 8：12，应注意包括本底试样、标准试样和待测 样品等的配制都必须采用统一的比例，避光时间建议不少于 30分钟。 全国团体标准信息平台 3 7.2 本底试样配制： 从（ 4.1）中移取 8mL实验室用水 至液闪计数瓶，再加 12mL闪烁液， 旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。 7.3 标准试样配制： 用（4.2） 配置标准溶液， 移取 8mL已知活度浓度的 氚标准源稀释溶液， 再加 12mL闪烁液，旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。 7.4 按照液体闪烁计数器操作规程，对制备好的待测 试样、本底试样 和标准试样进行测量。 样品测量时间 30分钟，空白样测量时间不少于 20小时，对标准样的测量其总计数 N 应满足： %5.01 N （1） 7.5 刻度方法参加附录 A：内标准源法 。 8 数据处理 8.1 按下式计算待测样品（ 气态流出物取样系统的3H鼓泡液）中3H的活度浓度：