团 体 标 准 T/BSRS 00 7-2019 核电厂气态流出物中14C分析技术规范 Technical specification for 14C analysis of gaseous effluents for nuclear power plants (发布稿) 本电子版为发布稿，请以北京市辐射安全研究会出版的正式标准文本为准 2019-12-19发布 2019-12-19实施 发布 北京市辐射安全研究会 全国团体标准信息平台 i 目 录 前 言 ................................ ................................ ................................ ................................ ......................... I 1 适用范围 ................................ ................................ ................................ ................................ .................. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ................................ ................................ .................. 1 4 试剂 ................................ ................................ ................................ ................................ ........................... 1 5 仪器设备和材料 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 2 6 样品采集与保存 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 2 7 分析步骤 ................................ ................................ ................................ ................................ .................. 3 8 测量与数据处理 ................................ ................................ ................................ ................................ .... 3 附 录 A ................................ ................................ ................................ ................................ ....................... 5 全国团体标准信息平台 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 、 《中华人民共和国放射性污染防治法》 和《中华 人民共和国核安全法》 ，保护环境，保障人体健康，规范 核电厂气态流出物中14C的取样和 分析方法，制定本规范。 本规范规定了 核电厂气态流出物中14C的取样和分析方法。 本规范附录 A为资料性附录。 本规范为指导性参考 方法。 本规范由生态环境部核与辐射安全中心和北京市辐射安全研究会组织制订。 本规范主要起草单位： 大亚湾核电运营管理有限责任公司、 中核核电运行管理有限公司、 江苏核电有限公司、辽宁红沿河核电有限公司、福建宁德核电有限公司、福建福清核电有限 公司、阳江核电有限公司、海南核电有限公司、广西防城港核电有限公司、中国原子能科学 研究院、中国辐射防护研究院、苏州热工研究院有限公司 、生态环境部核与辐射安全中心 。 主要起草人：张素杰、周克波、熊小伟，李洋、方圆、杨端节 全国团体标准信息平台 1 核电厂气态流出物中14C分析技术规范 1 适用范围 本规范规定了 核电厂气态流出物中14C的取样和分析方法。 本规范规定的取样和分析方法适用于核 电厂气态流出物中14C的测定， 其他核设施可参 照执行。大气环境中14C的测量可参考使用。 本方法的探测 下限（累积采样 7天） ： 2.0Bq/m3。 2 规范性引用文件 本规范内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 11217 核设施流出物监测的一般规定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 1056 核动力厂液态流出物中14C分析方法 ——湿法氧化法 JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示。 3 方法原理 3.1 方法原理 气体样品通过盛装 CO 2吸收液的多级鼓泡吸收瓶，样品中的 CO 2在前一级被吸收，剩 余气体通过高温催化炉，经催化后 碳氢化合物（包括 CO等）转化成 CO 2进入后面的吸收瓶 被吸收。生成的二氧化碳吸收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行14C的 活度测量。 3.2 二氧化碳气体的 吸收及转化 CO 2的转化及吸收相关化学反应式分别为（ CO 2吸收液以 NaOH溶液为例） ： OH CONa NaOH CO2 3 2 2 + →+ （1） OH CO O HCy x 2 2 2+→+ （2） 4 试剂 本规范所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水 。 4.1 CO 2吸收液： 1mol/L NaOH 溶液。 4.2 14C标准物质：Na214CO 3。 4.3 闪烁液：可直接使用商品闪烁液 。 全国团体标准信息平台 2 5 仪器设备 和材料 典型的气态14C采样装置流程原理如下图 1所示。 图1 气态14C采样装置流程原理示意图 5.1 分析天平：精度为 0.1mg。 5.2 移液器： 1~10m L可调刻度移液器。 5.3 液闪计数瓶： 20mL低钾玻璃瓶。 5.4 液体闪烁计数器：非淬灭14C本底计数率小于 30cpm，非淬灭14C标准试样测量效率大 于90%。 5.5 样品收集容器： 50mL或100m L玻璃容器。 6 样品采集与保存 6.1 应定期对采样器进行预防性维护，对采样流量计进行检定或校准。 6.2 须确保采集到有代表性的烟囱气体样品，采样口位置建议与烟囱其它监测项目保持一 致。 6.3 样品采集周期建议为 7~15天。 6.4 样品采集周期内应确保采样器气密性良好，各功能模块运行参数正常。 6.5 样品采集周期内应确保各级吸收瓶碱溶液淹没鼓泡头大于 1cm， 推荐使用 1mol/L NaOH 溶液1。 6.6 样品采集结束时应确保收集到整个采样周期的全部样品，包括各级吸收瓶内的结晶物； 同时获取该采样周期的气体取样体积（ V1）。 6.7 采集的样品应密封保存在干净的采样容器中。 1 对于碱溶液浓度，本规范推荐但不限定该值，应注意须确保采样周期内均具备 CO 2吸收能力。 全国团体标准信息平台 3 6.8 采集的样品须在短时间内完成分析测量过程， 一般应在24h内测定。 7 分析步骤 7.1 待测试样配制： 将采集到实验室的二氧化碳吸收液均匀混合， 准确测量液体体积 （ V2）， 并移取 6mL（V3）至液闪计数瓶，再加 14mL闪烁液，旋紧瓶盖、摇匀、避光保存2。 7.2 本底试样配制： 从（ 4.1）中移取 6mL碱溶液至液闪计数瓶，再加 14mL闪烁液，旋紧 瓶盖、摇匀、避光保存。 7.3 标准试样配制： 用（ 4.2）配置标准溶液 ，移取 6mL已知活度浓度的14C标准源稀释溶 液，再加