ICS 71.100 G 26 T/ZZB 1581 —2020 2-咪唑烷酮 2-Imidazolidinone 2020 - 04 - 30发布 2020 - 05 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1581—2020 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 检验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 6 7 标志、包装、运输、贮存、使用注意事项 .............................................. 6 8 质量承诺 .......................................................................... 7 T/ZZB 1581—2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江遂昌利民科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人：张世全、王俊文、罗东红、鹿燕、周济泉、罗美玉、钟雪萍、唐永俊。 本标准评审专家组长：史婉君。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司负责解释。 T/ZZB 1581—2020 1 2-咪唑烷酮 1 范围 本标准规定了2- 咪唑烷酮的基本要求、技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 和使用注意事项、质量承诺。 本标准适用于以乙二胺、尿素为原料化学合成制得的2-咪唑烷酮。产品主要用于生产医药中间体， 也可用于生产纺织助剂，除甲醛剂。 化学名：2- 咪唑烷酮（英文名： 2-Imidazolidinone ） 又名：环亚乙烯脲、 乙烯脲 结构式： NH HNO 分子式：C 3H6N2O 相对分子质量： 86.09（按2016年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 2440—2017 尿素 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 36761—2018 工业用乙二胺 中国药典2015年版四部 3 基本要求 3.1 设计研发 3.1.1 应具备环合反应过程助剂添加和回收的工艺设计能力。 T/ZZB 1581—2020 2 3.1.2 应具备2-咪唑烷酮粗品提纯工艺关键指标的控制能力。 3.1.3 应具备生产过程副产物回收和溶剂循环利用的能力。 3.2 原材料 3.2.1 尿素总氮（ N）的质量分数应符合尿素 GB/T 2440—2017 中工业用尿素优等品要求。 3.2.2 乙二胺的质量分数应符合工业用乙二胺 GB/T 36761 —2018中优等品要求。 3.3 工艺及装备 3.3.1 应具有助剂回流自动控温系统。 3.3.2 应具有有机废气处理、助剂回收再利用装置。 3.4 检测能力 具有尿素的总氮（N ）的质量分数、乙二胺的乙二胺的质量分数、2- 咪唑烷酮表 1项目的检测能力。 4 技术要求 4.1 外观：白色或类白色结晶或细小颗粒，无肉眼可视杂质。 4.2 2-咪唑烷酮理化指标应符合表 1的规定。 表1 理化指标 项目 指标 含量（HPLC 外标） ，% ≥ 99.0 干燥失重，% ≤ 0.5 熔 点，℃ 131.0～133.5 水溶性 完全溶解、透明 pH值（5%水溶液） 9.0～11.0 5 检验方法 5.1 一般规定 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 、GB/T 603的规定制备。 5.2 外观的测定 目测法检验。 5.3 鉴别 5.3.1 在含量测定记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.3.2 经红外光谱测定，本品的红外吸收图谱应与对照品的红外光谱图一致，详见图 1。 T/ZZB 1581—2020 3 图1 2-咪唑烷酮对照品红外光谱图 5.4 含量测定（ HPLC标记法） 5.4.1 测定方法 采用高效液相色谱法，以水、乙腈作为流动相，使用C 18为填料的不锈钢柱和紫外检测器检测，在波 长210 nm处，外标法测定产品含量。 5.4.2 仪器设备 5.4.2.1 液相色谱仪： 输液泵 （流量范围 0.1 mL/min～5.0 mL/min） ， 在此范围内其流量稳定性为± 1 %。 5.4.2.2 检测器：紫外检测器。 5.4.2.3 色谱柱：固定相为 C18，粒径5 μm，长为250 mm，内径为 4.6 mm的不锈钢柱。 5.4.2.4 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.5 进样器：微量进样器或自动进样器。 5.4.2.6 定量进样管：10 μL。 5.4.2.7 过滤器。 5.4.2.8 超声波清洗仪。 5.4.3 试剂和溶液 5.4.3.1 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水，经过 0.45 μm有机滤膜过滤。 5.4.3.2 乙腈：色谱纯。 T/ZZB 1581—2020 4 5.4.3.3 2-咪唑烷酮标准品。 5.4.4 色谱分析条件 5.4.4.1 流动相：乙腈：水=60:40( 体积比）。 5.4.4.2 流量：1.0 mL/min。 5.4.4.3 波长：210 nm。 5.4.4.4 柱温：30 ℃。 5.4.4.5 进样量： 10 μL。 5.4.4.6 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果，即要求所有组分峰达到分离，详见图 2。 时间(min)16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0电压(mv)650 600 550 500450 400 350300 250 200150 100 50 0 0.091 0.118 0.11999.396 0.145 0.132 图2 2-咪唑烷酮典型色谱图 5.4.5 系统适应性试验 连续注入2 针空白流动相，记录色谱图，确认对产品测定没有干扰，待仪器稳定后，连续注入 2针按 下述制备好的标准溶液，直至相邻两针2- 咪唑烷酮峰面积相对变化小于 2.0 %。 5.4.6 操作步骤 5.4.6.1 标样溶液制备 T/ZZB 1581—2020 5 称取0.12 g ～0.13 g标准品于 50 mL容量瓶中， 精确至 0.0001 g， 加流动相适量超声 5 min使试样溶解， 再用流动相定容至刻度，摇匀。 5.4.6.2 试样溶液的制备 称取0.12 g～0.13 g试样于50 mL容量瓶中（称样量与标样相近），精确至0.0001 g，加流动相适量 超声5 min使试样溶解，再用流动相定容至刻度，摇匀