中华人民共和国国家标准 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定 UDC 667.6 :667.61 第4部分：含量的测定火焰原子 GB 9758.4-88 吸收光谱法和极谱法 ISO 3856.4--1984 Paints and varnishes--Determination of “soluble" metal content- Part 4:Determination of cadmium content--Flame atomic absorption spectrometric method and polarographic method 本标准等同采用国际标准ISO3856.4一84《色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定—第4 部分：镉含量的测定—火焰原子吸收光谱法和极谱法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”镉含量的方法。 本标准适用于“可溶性”镉含量约为0.05%5%（m/m）的色漆。 在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法（AAS)（第3章)作为仲裁方法使用。经有关双方商定可使用 其他方法。在第4章中给出了极谱法。 2引用标准 GB6682实验室用水规格 GB97601 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3火焰原子吸收光谱法 3.1原理 将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，测量镉空心阴极灯发射的选择谱线，波长在228.3nm处的吸 收。 3.2试剂和材料 分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用GB6682中规定的纯度至少为3级的水。 3.2.1盐酸：c(HCI)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。 3.2.2乙炔：装在钢瓶中。 3.2.3压缩空气（由空气压缩机供给）。 3.2.4每升含1g镉的标准储备溶液：有以下两种配制方法： 将准确含有1g镉的一安标准镉溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.2.1)稀释至刻 度，并充分摇匀。 b.称取含有1g镉（准确至1mg)的规定纯度的水溶性镉盐于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2.1) 溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。 1mL此标准储备溶液含1mg镉。 3.2.5每升含10mg的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备液（3.2.4)于1000mL容量瓶中，用 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 GB 9758.4-88 盐酸(3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 1mL此标准溶液含10μg。 3.3仪器 3..3.1火焰原子吸收光谱仪：适用于波长为228.8nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧 器。 3.3.2镉空心阴极灯。 3.3.3滴定管：容量为10mL。 3.3.4容量瓶：容量为100mL。 3.4·操作步骤 3.4.1.标准曲线的绘制 3.4.1..1标准参比溶液的配制 这些溶液应在使用的当天配制。 由滴定管（3.3.3）分别向5个100mL容量瓶（3.3.4)中注入标准镉溶液（3.2.5），注入体积数按表1 所示，然后用盐酸（3.2.1)分别将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。 表 1 标准参比溶液 标准镉溶液(3.2.5)的体积 标准参比溶液中的相应浓度 No. mL. μg /mL 0 0 0 1 0.5 0. 05 2 1 0.1 3 2 0. 2 4 4 0. 4 注：0号为空白试验溶液。 3.4.1.2光谱测量 将镉光谱源（3.3.2)安装在光谱仪（3.3.1)上。以最佳条件作镉的测定，按照使用说明调节该仪器。 为取得最大吸收，调节单色器波长至228.8nm。 按照吸气器一—燃烧器的特性调节乙炔（3.2.2)和空气（3.2.3)的流量，并点燃火焰，设置读数范围 (假若有此装置）)，使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。 分别使各个标准参比溶液（3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰。重复用标准参比溶液 No.3，以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间，都要吸入水通过燃烧器，并且每次必须保持相同 的吸入率。 3.4.1.3标准曲线 以标准参比溶液镉的浓度（以μg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度 值为纵坐标，绘制曲线。 3.4.2试验溶液 3.4.2.1·液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆 按GB9760第8.2.3条所规定方法制备溶液。 3.4.2.2液体色漆的液体部分 按GB9760第9.3条所规定方法制备溶液。 3.4.3.测定 按3.4.1.2的规定调整光谱仪（3.3.1)，首先测量盐酸溶液（3.2.1)的吸光度，然后对每个试验溶液 （3.4.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸。最后，为了证实仪器灵敏度没有变化，需再测定标准参比 溶液No.3(见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度值高于浓度最高的镉标准参比溶液的吸光度值， GB9758.4—88 则应用已知体积的盐酸（3.2.1)适当地稀释该试验溶液（稀释因子F)。 3.5结果的表示 3.5.1计算 3.5.1.1液体色漆的颜料部分 按GB9760第8.2.3条所规定方法制得的盐酸萃取物中“可溶性”镉的质量按式（1)计算： ai .V,· Fi (1 ) mo: 10% 式中：40- 按GB9760第8.4条所规定的方法配制的空白试验溶液镉的浓度，μg/mL； 由标准曲线上查得的试验溶液镉的浓度，ug/mL； Fl——第3.4.3条中所述的稀释因子； 盐酸萃取物中“可溶性”镉的质量，8； mo- 一按GB9760第8.2.3条规定萃取所用的乙醇与盐酸的体积之和（采用的是77mL），mL。 Vi- 102P mo·P Ccd, = mo * .....(2) m1 式中：Cca,液体色漆的颜料部分中“可溶性”镉的含量，%（m/m)； 按GB9760第8.2.3条的规定制备溶液所用试样的质量，8； m P一按GB9760第6章规定的适当方法所得到的液体色漆中颜料的含量，%（m/m）。 3.5.1.2色漆的液体部分 按GB9760第9.3条所规定的方法得到的溶液（萃取物）中镉的质量按式（3)计算： br- bo .V2·F2 m2= .....(3) 按GB9760第6.5条所规定的方法制备的空白试验溶液镉的浓度，ug/mL； 式中：bo---- bi—从标准曲线上查得的试验溶液的浓度，ug/mL； F2-—第3.4.3中所述的稀释因子； 一液体色漆的液体部分中镉的质量，g； m2- 按GB9760第9.3条所规定的方法制得的溶液的体积（100mL），mL。 V2- 色漆中液体部分镉的含量，按式（4)计算： Ccd2 = ·(4) m3 式中：Ccdz-—液体色漆中液体部分的含量，%（m/m)； 按GB9760第6.4条规定，组成“一组”的色漆的总质量，g， m3 3.5.1.3液体色漆 液体色漆中“可溶性”镉的总含量，按照第3.5.1.1和第3.5.1.2条所得结果之和计算： Ccds = Ccd, +. Ccd2 (5) 一液体色漆中“可溶性”的总含量，%（m/m）。 式中.Ccd. 3.5.1.4粉末状色漆 按第3.5.1.1条所给的计算方法作适当修改即可得粉末状色漆中“可溶性”镉的总含量。 4极谱法 4.1原理 在极谱池中电解试验溶液并测量相应的波高。 4.2试剂 分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的三级水。