中华人民共和国国家标准 GB5009.92—2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.92—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.92—2003《食品中钙的测定》、GB5413.21—2010《食品安全国家标准 婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T14609—2008《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火 焰原子吸收光谱法》、GB/T14610—2008《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GB/T9695.13—2009《肉 与肉制品 钙含量测定》和NY82.19—1988《果汁测定方法 钙和镁的测定》中钙的测定方法。 本标准与GB/T5009.92—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中钙的测定”; ———增加了微波消解、压力罐消解; ———修改了火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法; ———增加了电感耦合等离子体发射光谱法; ———增加了电感耦合等离子体质谱法。GB5009.92—2016 1 食品安全国家标准 食品中钙的测定 1 范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于食品中钙含量的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7nm处测定的吸光度 值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 盐酸(HCl)。 3.1.4 氧化镧(La2O3)。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入950mL水,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸,与500mL水混合均匀。 3.2.3 盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸,与500mL水混合均匀。 3.2.4 镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解, 转入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。 3.3 标准品 碳酸钙(CaCO3,CAS号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的钙标准溶液。 3.4 标准溶液的配制 3.4.1 钙标准储备液(1000mg/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)GB5009.92—2016 2 溶解,移入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。 3.4.2 钙标准中间液(100mg/L):准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中, 加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。 3.4.3 钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100mg/L)0mL,0.500mL,1.00mL,2.00mL, 4.00mL,6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5mL镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液 (5+95)定容至刻度,混匀。此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、 2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。 4 仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量为1mg和0.1mg。 4.3 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.4 可调式电热炉。 4.5 可调式电热板。 4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.7 恒温干燥箱。 4.8 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品 将样品摇匀。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度 消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、 升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消 化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在 稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样