GB 31660.5—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺 残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 National food safety standard - Determination of amantadine residue in animal derived food by liquid chromatography -tandem mass spectrometr ic method 发布 GB31660.5—2019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.5—2019 1 食品安全国家标准 动物性食品中 金刚烷胺 残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量 检测的制样和液相色谱 -串联质谱测定方法。 本标准适用于 猪、鸡和鸭的可食性组织（ 肌肉、肝 脏和肾脏）及禽蛋 中金刚烷胺残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中金刚烷胺的残留 用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液 分配去脂 ，基质固相分散 净 化，液相色谱 -串联质谱正离子模式测定，内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1.1 甲醇（CH 3OH） ：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH 3CN） ：色谱纯。 4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.4 冰乙酸（CH 3COOH）。 4.1.5 甲酸（HCOOH） ：色谱纯。 4.1.6 无水硫酸钠 （Na2SO 4）。 4.2 溶液配制 4.2.1 1%乙酸乙腈 溶液：取冰乙酸 10 mL，用乙腈稀释至 1000 mL。 4.2.2 50% 乙腈水溶液： 取50 mL乙腈，用水稀释至 100 mL。 4.2.3 0.1%甲酸水溶液：取 1 mL甲酸，用水稀释至 1000 mL。 4.3 标准品 GB31660.5—2019 2 金刚烷胺 （Amantadine,C 10H17N,CAS:768 -94-5），含量≥98.0%；D15-金刚烷胺 （Amantadine -D15,C10H2D15N,CAS:33830 -10-3），含量≥99.0%。 4.4 标准溶液的制备 4.4.1 标准贮备液：取金刚烷胺 标准品、 D15-金刚烷胺标准品 各约 10mg，精密称定，分别 于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并 稀释至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 的金刚烷胺 和D15-金 刚烷胺标准 贮备液。-20℃以下保存 ，有效期 3个月。 4.4.2 标准工作液： 分别精密量取 上述标准贮备液0.1 mL，分别于 100 mL量瓶中， 用甲醇 稀释至刻度，配制成金刚烷胺 、D15-金刚烷胺 浓度为1μg/mL的标准工作液 。2～8℃保存， 有效期 2周。 4.5 材料 4.5.1 净化吸附剂： PSA（乙二胺 -Ｎ-丙基硅烷） ，粒度 40 µm。 4.5.2 滤膜：0.22 μm。 4.5.3 针式过滤器：内填有 50mg的PSA净化吸附剂，滤膜孔径 0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 -串联质谱仪 ：配有电喷雾离子源（ ESI）。 5.2 分析天平：感量 0.000 01 g和0.01 g。 5.3 均质机。 5.4 涡旋混合器。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 离心机：转速 3 000 r/min 。 5.7 高速离心机：转速 10 000 r/min 。 5.8 氮吹仪。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或 解冻的空白或供试 组织，绞碎，并使 均质。 取适量新鲜 或冷藏的空白或供试禽蛋，去壳后混合均匀。 取匀浆后的供试样品，作为供试试料。 取匀浆后的空白样品，作为空白试料。