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书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 31604 . 48 — 2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 2016 10 19 发布 2017 04 19 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 31604 . 48 — 2016 Ⅰ 前 言 本标准代替 GB / T5009.178 — 2003 《 食品包装材料中甲醛的测定 》、 GB / T5009.61 — 2003 《 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 》 中 “ 8 甲醛 ” 部分 、 GB / T5009.69 — 2008 《 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 》 中 “ 7.2 游离甲醛 ” 以及 GB / T23296.26 — 2009 《 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定 分光光度法 》 中水基模拟物中甲醛的测定 。 本标准与 GB / T5009.178 — 2003 相比 , 主要变化如下 : ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 ”; ——— 删除了示波极谱法 , 增加了乙酰丙酮分光光度法和变色酸分光光度法 。 犌犅 31604 . 48 — 2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法 。 本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定 。 第一法 乙酰丙酮分光光度法 2 原理 食品模拟物与试样接触后 , 试样中甲醛迁移至食品模拟物中 。 甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰 丙酮反应生成黄色的 3 , 5 二乙酰 1 , 4 二氢二甲基吡啶 , 用分光光度计在 410nm 下测定试液的吸光度值 , 与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量 , 进而得出试样中甲醛的迁移量 。 3 试剂和材料 除非另有说明 , 本方法所用试剂均为分析纯 , 水为 GB / T6682 规定的三级水 。 3 . 1 试剂 3 . 1 . 1 无水乙醇 ( CH 3 CH 2 OH )。 3 . 1 . 2 无水乙酸铵 ( CH 3 COONH 4 )。 3 . 1 . 3 乙酰丙酮 ( C 5 H 8 O 2 )。 3 . 1 . 4 冰乙酸 ( CH 3 COOH ): 优级纯 。 3 . 1 . 5 氢氧化钠 ( NaOH )。 3 . 2 试剂配制 3 . 2 . 1 水基食品模拟物 : 按照 GB5009.156 的规定配制 。 3 . 2 . 2 乙酰丙酮溶液 : 称取 15.0g 无水乙酸铵溶于适量水中 , 移入 100mL 容量瓶中 , 加 40 μ L 乙酰丙酮和 0.5mL 冰乙酸 , 用水定容至刻度 , 混匀 。 此溶液现用现配 。 3 . 3 标准溶液配制 3 . 3 . 1 甲醛溶液 ( 37% ~ 40% , 质量分数 ): 0℃ ~ 4℃ 保存 。 3 . 3 . 2 甲醛标准储备液 : 吸取甲醛溶液 5.0mL 至 1000mL 容量瓶中 , 用水定容至刻度 , 0℃ ~ 4℃ 保存 , 有效期为 12 个月 , 临用前进行标定 ( 见附录 A ), 或直接使用甲醛溶液标准品进行配制 。 3 . 3 . 3 甲醛标准使用液 : 根据标定的甲醛浓度 , 准确移取一定体积的甲醛标准储备溶液 , 分别用相应的模拟物稀释至每升相当于 10mg 甲醛 , 该使用液现用现配 。 犌犅 31604 . 48 — 2016 2 4 仪器和设备 4 . 1 紫外可见分光光度计 。 4 . 2 恒温水浴锅 : 精度控制在 ±1℃ 。 4 . 3 具塞比色管 : 10mL ( 带刻度 )。 5 分析步骤 5 . 1 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件 , 按照 GB5009.156 和 GB31604.1 的要求 , 对样品进行迁移试验 。 迁移试验过程中至测定前 , 应注意密封 , 以避免甲醛的挥发损失 。 同时作空白试验 。 5 . 2 显色反应 分别吸取 5.0mL 模拟物试样溶液和空白溶液至 10mL 比色管中 , 分别加入 5.0mL 乙酰丙酮溶液 , 盖上瓶塞后充分摇匀 。 将比色管置 40℃ 水浴中放置 30min , 取出后置室温下冷却 。 5 . 3 标准曲线的制作 取 7 支 10mL 比色管 , 根据迁移试验所使用的模拟物种类 , 按表 1 分别加入相应甲醛标准使用液 , 用相应的模拟物补加至 5.0mL , 分别加入 5.0mL 乙酰丙酮溶液 , 盖上瓶塞后充分摇匀 。 将比色管置 40℃ 水浴中放置 30min , 取出后置室温下冷却 。 表 1 标准工作溶液系列配制 甲醛标准使用液加入量 / mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 甲醛标准工作系列浓度 /( mg / L ) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 将经显色反应后的标准工作溶液系列装入 10mm 比色皿中 , 以显色后的空白溶液为参比 , 410nm 处测定标准溶液的吸光度值 。 以标准溶液的浓度为横坐标 , 以吸光度值为纵坐标 , 绘制标准曲线 。 5 . 4 试样溶液和空白溶液的测定 将经显色反应后的试样溶液和空白溶液装入 10mm 比色皿中 , 以显色后的空白溶液为参比 , 410nm 处测定试样溶液的吸光度值 , 由标准曲线计算试样溶液中甲醛的浓度 ( mg / L )。 6 分析结果的表述 6 . 1 食品模拟物中甲醛浓度的计算 食品模拟物中甲醛的浓度按式 ( 1 ) 计算 : ρ = 狔 - 犫犪 …………………………( 1 ) ρ ——— 食品模拟物中甲醛的浓度 , 单位为毫克每升或毫克每千克 ( mg / L 或 mg / kg ); 狔 ——— 食品模拟物中甲醛的峰面积 ; 犫 ——— 标准工作曲线的截距 ;
GB 31604.48-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定
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