中华人民共和国国家标准 GB 30608—2014 2014-04-29发布 2014-11-01实施 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸钠 GB 30608—2014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸钠 1 范围 本标准适用于以 苹果酸和氢氧化钠反应，经结晶 、干燥制得的食品添加剂 DL-苹果酸钠 。 2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C4H4Na2O5·nH2O（n=3或n=1/2） 2.2 结构式 HO-CH-COONa │ ·nH2O CH 2-COONa 2.3 相对分子质量 三水结晶品 232.10（按 2011年国际相对原子质量） 半水结晶品 187.06（按 2011年国际相对原子质量） 3 要求 3.1 感官要求：应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中， 在自然光线下，观察色泽和状态 状态 结晶性粉末或块 状 3.2 理化指标： 应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 三水结晶品 半水结晶品 DL-苹果酸钠 （以 C4H4Na2O5计）含量，w /% 98.0～102.0 附录 A 中A.3 碱度（以 Na2CO 3计），w /% ≤ 0.2 GB/T 9736 干燥减量 ，w /% 20.5～23.5 ≤7.0 附录 A 中A.4 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2.0 GB 5009.12 富马酸，w /% ≤ 1.0 附录 A 中A.5 马来酸，w /% ≤ 0.05 附录 A 中A.5 GB 30608—2014 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 对氨基苯磺酸 。 A.2.1.2 盐酸溶液 ：1+1。 A.2.1.3 乙酸钴 -双氧铀溶液： 称取 4 g乙酸双氧铀，置于 50 mL乙酸溶液（ 60 g/L）中，加热使溶解； 称取 20 g乙酸钴，同样置于 50 mL 乙酸溶液（ 60 g/L）中；在温热状态下将两溶液混合，冷却至约 20 ℃并保持 2 h，过滤，即得。 A.2.1.4 亚硝酸钠溶液 ：200 g/L。 A.2.1.5 氢氧化钠溶液 ：40 g/L。 A.2.2 溶解性试验 称取 1 g试样，精确至 0.01 g，用水溶解 并稀释至 10 mL，溶液应澄清 。 A.2.3 钠盐试验 铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取 试样，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。 称取 1 g试样，精确至 0.01 g，用适量的水溶解，加 1 mL盐酸溶液，用水稀释至 20 mL。取1 mL该溶液， 加5 mL乙酸钴-双氧铀溶液，振摇，有黄色沉淀产生。 A.2.4 苹果酸盐试验 称取 1 g试样，精确至 0.01 g，加适量的水溶解并稀释至 20 mL。取试样溶液5mL放入瓷蒸发皿中， 加对氨基苯磺酸 10 mg，在水浴上加热数分钟，加亚硝酸钠溶液 5 mL，略加热 ，滴加氢氧化钠 溶液使成碱 性，应显 红色。 A.3 DL-苹果酸钠 （以C4H4Na2O5计）含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。 A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液 : c(HClO 4) =0.1 mol/L。 A.3.1.3 结晶紫指示液： 2 g/L。 A.3.2 分析步骤 称取 0.15 g干燥后的 试样，精确至 0.000 1 g，加30 mL冰乙酸溶 解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用GB 30608—2014 3 电位计指示终点。当用指示剂判 断终点时， 加几滴结晶紫指示液， 溶液由紫色经过蓝色 变为绿色 即为终点。 在测定的同时 , 按与测定相同的步骤 , 对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 。 A.3.3 结果计算 DL-苹果酸钠 （以C4H4Na2O5计）的质量分数 1w ,按公式（A.1）计算： 100×1000×××)-(=0 1 1mMc vvw % ………………………… （A.1） 式中： v0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）； v1——试样消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升 （mL）； c ——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； M ——苹果酸钠 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 （g/mol）[M（C4H4Na2O5）]=89.03）； m ——试样的质量，单位为克 （g）； 1000 ——换算因子。 A.4 干燥减量 的测定 A.4.1 分析步骤 称取 4 g试样，精确至 0.000 2 g，置于已烘至质量恒定 的称量瓶 中，在120 ℃±2 ℃的恒温干燥箱中 干燥 2 h，调整温度至160 ℃±2 ℃，再干燥 2 h，取出， 置于干燥器中冷却至室温，称量。 A.4.2 结果计算 干燥减量 的质量分数 2w ,按公式（ A.2）计算： %1001 2 mmmw ………………………… （A.2） 式中： m——干燥前试样 的质量，单位为 克（g）； m1——干燥后试样 的质量，单位为克 （g）。 A.5 富马酸和马来酸 含量的测定 A.5.1 方法提要 用高效液相色谱法 ，在选定的工作条件下 ,以磷酸氢二铵溶液为 流动相，用高压输液泵将流动相泵入 C18色谱柱使试样溶液中各组分进行分离，用紫外检测器进行检测 ，由数据处理系统记录和处理色谱信号。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 水：符合 GB/T 6682 -2008的一级水。 A.5.2.2 富马酸： 色谱纯。 A.5.2.3 马来酸： 色谱纯。 A.5.3 仪器和设备 高效液相色谱仪， 带脱气装置 ,配备紫外检测器。 A.5.4 参考色谱条件