中华人民共和国国家标准 GB 29930—2013 食品安全 国家标准 食品添加剂 羟丙基淀粉 2013-11-29发布 2014-06-01实施 GB 29930—2013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基淀粉 1 范围 本标准适用于以食用 淀粉或由生产食用淀粉的原料得到的 淀粉乳为原料与醚化剂发生反应 制得 的食品添加剂 羟丙基淀粉 ,以及结合酶处理、酸处理、碱处理、 漂白处理和预糊化处理中一种或多种 方法加工后的 食品添加剂 羟丙基淀粉 。 2 技术要求 2.1 原辅料 2.1.1 原料 食用淀粉 应符合相关产品的国家标准或行业标准 。 2.1.2 辅料 2.1.2.1 应符合相关产品的国家标准或行业标准 或相关规定的要求 。 2.1.2.2 醚化剂种类与用量: 环氧丙烷 ,不超过淀粉干基质量分数的 25%。 2.2 感官要求 感官要求 应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色、类白色或淡黄色 取试样 50 g置于洁净的白瓷盘中,在自然光线下,观察 其色泽、状态,嗅其气味 状态 呈颗粒状、片状或 粉末状,无可见杂质 气味 具有产品固有的气味,无异味 2.3 理化指标 理化指标 应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 干燥减量,w/% 谷类淀粉 为原料 ≤ 15.0 GB/T 12087 其他单体淀粉 为原料 ≤ 18.0 马铃薯淀粉 为原料 ≤ 21.0 总砷(以 As计) /(mg/kg) ≤ 0.5 GB/T 5009.11 铅( Pb)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.12 二氧化硫 残留 /(mg/kg) ≤ 30 GB/T 22427.13 羟丙基 /(g/100g ) ≤ 7.0 附录 A中A.4 氯丙醇 /(mg/kg ) ≤ 1.0 附录 A中A.5 GB 29930—2013 2 附录 A 检验方法 A.1 安全提示 本标准的检 验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作 时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立 即用水冲洗,严重者应立即治疗。 A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 GB/T 601 、GB/T 602和GB/T 603 之规定制备;所用溶液在未 指明溶剂时,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 显微镜检测 未经糊化处理保持颗粒结构的 羟丙基淀粉,可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状,大小和特 征。在显微镜的偏振光下,可以观察到典型的偏光十字。 A.3.2 碘染色 将1 g的试样加入 20 mL的水中配成悬浮液,滴入几滴碘液,颜色 范围应为深蓝色到棕红色。 A.3.3 铜还原 A.3.3.1 碱性酒石酸铜试液的配制 A.3.3.1.1 溶液 A:取硫酸铜 (CuSO 4· 5H 2O) 34.66 g ,应无风化或吸潮 现象,加水溶解定容到 500 mL。 将此溶液保存在小型密封的容器中。 A.3.3.1.2 溶液 B:取酒石酸钾钠 (KNaC 4H4O6· 4H 2O) 173 g与氢氧化钠 50 g,加水溶解定容到 500 mL。 将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。 A.3.3.1.3 溶液 A和溶液 B等体积混合,即得碱性酒石酸铜试液。 A.3.3.2 分析步骤 称取试样 2.5 g,置于一烧瓶 中,加入 0.82 mol/L的盐酸溶液 10 mL和水 70 mL,混合均匀, 沸水浴 回流 3 h,冷却。取 0.5 mL冷却溶液,加入 5 mL热碱性酒石酸铜试液,产生大量红色沉淀物。 A.4 羟丙基的测定 A.4.1 原理 羟丙基淀粉在硫酸中 生成丙二醇,丙二醇再进一步脱水生成丙醛和丙烯醇,这两种脱水产物在硫 酸介质中可与茚三酮生成紫色络合物。用分光光度计 在590 nm处测其吸光度,浓度范围 5 mg~50 mg, 符合朗伯 -比尔定律。 GB 29930—2013 3 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸。 A.4.2.2 茚三酮。 A.4.2.3 亚硫酸氢钠。 A.4.2.4 茚三酮溶液: 将茚三酮溶于 5%亚硫酸氢钠溶液中,配制成 3%的茚三酮溶液 。 A.4.2.5 硫酸溶液 :c( 21H2SO 4)=1.0 mol/L。 A.4.2.6 1,2-丙二醇。 A.4.2.7 淀粉:具有相同植物来源的未变性淀粉。 A.4.3 仪器和设备 分光光度计 。 A.4.4 分析步骤 A.4.4.1 标准溶液的配制 制备 1.00 mg/mL 的1,2-丙二醇标准溶液,分别吸取 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 此标准溶液于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到 浓度分别为 10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、 40 μg/mL和50 μg/mL的标准溶液。 A.4.4.2 试样溶液的配制 称取 50 mg~100 mg试样,精确至 0.1 mg,置于 100 mL容量瓶中,加入硫酸溶液 25 mL。于沸水浴 中加热至试样溶解,冷却后用水稀释至 100 mL。必要时可进一步稀释,以保证每 100 mL中所含的羟丙 基不超过 4 mg,然后按相同比例稀释空白淀粉。 A.4.4.3 测定 取5种标准溶液各 1 mL, 分别移入 25 mL具塞刻度试管内, 将试管置于冷水中, 分别滴加硫酸 8 mL, 混匀后将试管置于沸水浴内准确加热 3 min,立即将试管移入冷水浴降温。沿试管壁小心加入茚三铜溶 液0.6 mL,立即摇匀,于 25 ℃水浴中保持 100 min。用硫酸调整各试管内的体积至 25 mL,倒转试管数 次以混匀(不得摇动) 。立即将部分溶液移入分光光度计 1 cm比色池内,静置 5 min 后,在 590 nm处测 定吸光值 ,绘制标准曲线 。 吸取试样溶液 1 mL,移入 25 mL具塞刻度试管内, 按照标准溶液的测定过程 进行后续操作, 以淀 粉空白液作为参 比,测定吸光值。 A.4.5 结果计算 羟丙基的质量分数 w0,按公式( A.1)计算: %10010007763.0 0 mf cw …………………………… (A.1) 式中: c——从标准曲线中读取的 试样溶液中丙二醇含量 ,单位为微克每毫升 (μg/mL); 0.7763——丙二醇含量转化为羟丙基含量的转化系数; f——试样稀释后的最终体积,单位为毫升( mL); m——试样质量,单位为毫克 (mg); 1000——换算因子。

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