GB GB GB GB 2 6 4 0 4 - 2 0 1 1 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇 2 0 1 1 - 0 3 - 1 5 发布 2 0 1 1 - 0 5 - 1 5 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇 1 范 围 本 标 准 适 用 于 以 葡 萄 糖 为 主 要 原 料 , 利 用 解 脂 假 丝 酵 母 ( Ca n d i d a l i p o l y t i c a ) 或 丛 梗 孢 酵 母 ( M o n i l i e l l a p o l l i n i s ) 或 类 丝 孢 酵 母 ( T r i c h o s p o r o n o i d e s m e g a c h i l i e n s i s ) 经 发 酵 转 化 为 赤 藓 糖 醇 , 再 通过 精制 等工 艺得 到的 食品 添加 剂赤 藓糖 醇晶 体产 品。 2 分 子式 、结 构式 和相 对分 子质 量 2 . 1 分 子式 C 4 H 1 0 O 4 2 . 2 结 构式 2 . 3 相 对分 子质 量 1 2 2 . 1 2 ( 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ) 3 技 术要 求 3 . 1 感 官要 求: 应符 合表 1 的 规定 。 表 1 感 官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取 适 量 样 品 置 于 清 洁 、 干 燥 的 白 瓷 盘 中 , 在 自 然 光线下,观察其色泽和状态,并尝其味。 滋味 有甜味 组织状态 结晶性粉末或颗粒 3 . 2 理 化指 标: 应符 合表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标 项 目 指 标 检验方法 赤藓糖醇(以 C 4 H 10 O 4 计,以干基计) , w / % 9 9 . 5 ~ 1 0 0 . 5 附录 A 中 A . 3 干燥减量 , w / % ≤ 0 . 2 G B 5 0 0 9 . 3 直接干燥法 a 灼烧残渣 , w / % ≤ 0 . 1 附录 A 中 A . 4 还原糖(以葡萄糖计) , w / % ≤ 0 . 3 附录 A 中 A . 5 核糖醇和丙三醇(以干基计) , w / % ≤ 0 . 1 附录 A 中 A . 6 铅( P b ) / ( m g / k g ) ≤ 1 G B 5 0 0 9 . 1 2 a 干燥 温度 和时 间分 别 为 105 ℃ 和 4h 。 2 附 录 A 检 验方 法 A . 1 一 般规 定 本 标准 所用 试剂 和水 , 在 没有 注明 其他 要求 时 , 均 指分 析纯 试剂 和 G B/ T 6 6 8 2 — 2 0 0 8 中 规定 的三 级 水。 试验 中所 用标 准滴 定溶 液、 杂质 测定 用标 准溶 液、 制剂 及制 品, 在没 有注 明其 他要 求时 ,均 按 G B/ T 6 0 1 、 G B/ T 6 0 2 、 G B/ T 6 0 3 的 规定 制备 。 试 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时, 均指 水 溶液 。 A . 2 鉴 别试 验 A . 2 . 1 易 溶于 水, 微溶 于乙 醇, 不溶 于乙 醚。 A . 2 . 2 结 晶熔 点在 1 1 9 ℃ ~ 1 2 3 ℃ 。 按 G B/ T 6 1 7 规 定的 方法 测定 。 A . 2 . 3 在 测定 赤藓 糖醇 含量 试验 中 , 试 样液 色谱 图中 的主 峰保 留时 间应 与标 准溶 液色 谱图 中的 主峰 保 留时 间一 致。 A . 3 赤 藓糖 醇 ( 以C 4 H 10 O 4 计 , 以干 基计 ) 的 测定 ( H P L C 法 ) A . 3 . 1 试 剂和 材料 A . 3 . 1 . 1 水 : G B/ T 6 6 8 2 — 2 0 0 8 中 规定 的三 级水 。 A . 3 . 1 . 2 赤 藓糖 醇 标 准品: 纯 度 ≥ 9 9 % 。 A . 3 . 2 仪 器和 设备 高 效液 相色 谱仪 ,配 备 示 差折 光检 测器 。 A . 3 . 3 参 考色 谱条 件 A . 3 . 3 . 1 流 动相 :重 蒸蒸 馏水 。 A . 3 . 3 . 2 色 谱 柱 : 氢 型 大 孔 径 阳 离 子 交 换 树 脂 填 充 柱 , 树 脂 包 含 大 网 格 磺 化 聚 苯 乙 烯 - 二 乙 烯 基 苯 共 聚物 ,交 联度 为 8 %, 颗粒 大小 为 9 μ m , 或其 他等 效色 谱柱 。 A . 3 . 3 . 3 流 速: 0 . 6 m L / m i n 。 A . 3 . 3 . 4 柱 温: 6 0 ℃。 A . 3 . 3 . 5 进 样量 : 1 0 μ L 。 A . 3 . 4 分 析步 骤 A . 3 . 4 . 1 标 准溶 液制 备 准 确称 取 0 . 2 5 g 在 1 0 5 ℃ 下 干燥 4 h 后 的 赤 藓糖 醇标 准品 , 精 确至 0 . 0 0 0 1 g , 转 移至 一个 5 0 m L 容 量 瓶中 ,用 流动 相 溶 解,稀 释定 容至 刻 度, 混匀 后 备 用。 色谱 分析 前, 用 0 . 4 5 μ m 微 孔滤 膜 过 滤。 A . 3 . 4 . 2 试 样液 制备 准 确称 取 2 . 0 g 在 1 0 5 ℃ 下 干燥 4 h 后 的 赤 藓糖 醇 试 样, 精 确至 0 . 0 0 0 1 g , 转 移至 一个 5 0 m L 容 量 瓶 中, 用流 动相 溶 解, 稀 释定 容至刻 度, 混匀 后 备 用。 色 谱分 析前 , 用 0 . 4 5 μ m 微 孔滤 膜 过 滤。 A . 3 . 4 . 3 测 定 在 A . 3 . 3 参 考 色 谱 条 件 下 , 分 别 对 标 准 溶 液 和 试 样 液 进 行 色 谱 分 析 , 记 录 6 0 m i n 的 色 谱 图 。 赤 藓 糖醇的 出峰 时间 根据 标 准品 的出 峰时 间定 性。 重 复实 验两 次 ,得 到平 均峰 面积 值。 A . 3 . 5 结 果计 算 赤 藓糖 醇含 量以 赤藓 糖醇 ( C 4 H 10 O 4 ) 的质 量分 数 w 1 计 ,数 值以 % 表 示, 按公 式( A . 1 ) 计算 : 3 % 1 0 0 2 1 2 1 1 × × = A A m m w … …… …… …… …… ( A . 1 ) 式 中: m 1 ── 称 取的 赤藓 糖醇 标准 品质 量的 数值 ,单 位为 克( g ) ; m 2 ── 称 取的 试样 质量 的数 值, 单位 为克 ( g ) ; A 1 ── 试 样液 色谱 图中 赤藓 糖醇 平均 峰面 积值 的数 值; A 2 ── 标 准溶 液色 谱图 中赤 藓糖 醇平 均峰 面积 值的 数值 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 ,平 行测 定结 果的 绝对 差值 不 大 于 0 . 5 % 。 A . 4 灼 烧残 渣的 测定 A . 4 . 1 分 析步 骤 准 确称取 2 g 试 样, 精 确至 0 . 0 0 0 1 g , 置 于 8 0 0 ℃± 2 5 ℃ 下 灼烧 至恒 重的 坩埚 中 , 缓 缓加 热直 至 试 样完 全碳 化 。 将 碳化 的 试 样冷 却, 用 0 . 5 m L 的 硫酸润 湿残 渣 , 继 续加 热至 硫酸 蒸汽 逸尽 , 并 在 8 0 0 ℃ ± 2 5 ℃的 高温 炉中 灼烧 残渣 至恒 重。 A . 4 . 2 结 果计 算 灼 烧残 渣以 质量 分数 w 2 计 ,数 值以 % 表 示, 按 公式 ( A . 2 ) 计算 : % 1 0 0 3 4 2 × − = m m m w … …… …… … ( A . 2 ) 式 中: m 4 ─ ─残 渣和 空坩 埚的 质量 的数 值, 单位 为克 ( g ) ; m 3 ─ ─空 坩埚 的质 量的 数值 ,单 位为 克( g ) ; m ─ ─称 取的 试样 质量 的数 值, 单 位为 克( g ) 。 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 ,平 行测 定结 果的 绝对 差值 不 大 于 0 . 0 5 %。 A . 5 还 原糖( 以葡 萄糖 计) 的 测定 A . 5 . 1 试 剂和 材料 A . 5 . 1 . 1 葡 萄糖 溶液 : 0 . 7 5 m g / m L 。 A . 5 . 1 . 2 费 林溶 液 A : 称 取 3 4 . 6 6 g 硫 酸铜 ( Cu S O 4 · 5 H 2 O ) , 溶 于水 中 , 完 全溶 解后 , 用 水稀 释至 5 0 0 m L , 贮存 于密 闭容 器中 。 A . 5 . 1 . 3 费 林溶 液 B :称 取 1 7 3 g 酒 石酸 钾钠 ( K N a C 4 H 4 O 6 · 4 H 2 O )和 5 0 g 氢 氧化 钠 ( N a O H ) ,溶 于水 中 ,完 全溶 解后 ,用 水稀 释至 5 0 0 m L , 贮存 于橡 胶塞 玻璃 瓶内 。 A . 5 . 2 分 析步 骤 准 确 称 取 约 0 . 5 g 试 样 , 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g , 转 移 至 一 个 2 0 m L 烧 瓶 中 , 加 入 2 m L 水 , 溶 解

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