ICS 73.060 D 46 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1729—2019 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的 测定 锍镍试金富集 —电感耦合等离子体质谱法 Determination of Platinum, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Osmium and Iridium in the Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Nickel Sulfide Fire Assay 2019 - 04 - 11 发布 青海省市场监督管理局 2019 - 06 - 20 实施 发 布 DB63/T 1729—2019 目 次 前言 ............................................................................... III 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 仪器设备 .......................................................................... 3 6 样品 .............................................................................. 4 7 试验步骤 .......................................................................... 4 7.1 7.2 7.3 样品溶液制备 .................................................................. 4 空白试验 ...................................................................... 4 仪器分析 ...................................................................... 4 8 试验数据处理 ...................................................................... 5 9 精密度 ............................................................................ 5 10 质量保证与控制 ................................................................... 5 11 废物处理 ......................................................................... 6 12 特殊情况 ......................................................................... 6 附录 A（规范性附录） 分析同位素、内标、方法检出限及测定范围 .......................... 7 附录 B（资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪参考测试条件 .............................. 8 I DB63/T 1729—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准起草单位：青海省地质矿产测试应用中心。 本标准主要起草人：张明、杨生鸿、刘氘、石华、魏振宏、杜作朋、董迈青、孙晓华、朱琳。 II DB63/T 1729—2019 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集 -电感耦合等离子体质谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。羰基镍粉有剧毒， 小心操作。王水稀释时操作不当易引起烧伤。 1 范围 本标准规定了地球化学样品中锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铂（Pt）、钯 （Pd）、钌（Ru）、铑（Rh）、锇（Os）、铱（Ir）量的方法。 本标准适用于地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱量的测定。 当样品的取样量为20.0g时，6种元素的检出限为0.06 ng/g～0.08ng/g，测定下限为0.24ng/g～0.32 ng/g。各元素的检出限和测定范围详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分：岩石矿物分析试样制备 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学分析 3 原理 试料与试金溶剂混匀后置于试金坩埚，于 1150 ℃±20 ℃熔融。铂族元素以硫化物的状态进入锍 镍扣而同基体分离。锍镍扣用盐酸溶解，碲共沉淀后过滤出黑色残余物，将黑色残余物和滤膜转入高压 反应釜中，用王水溶解。在电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）上直接测定，分别计算铂量、钯量、钌 量、铑量、锇量、铱量。 4 4.1 试剂和材料 超纯水 符合GB/T 6682中实验室用水一级规格，同时电阻率大于18 MΩ·cm。 4.2 硝酸 ρ（HNO3）=1.42 g/mL，优级纯。 1 DB63/T 1729—2019 4.3 盐酸 ρ（HCl）=1.19 g/mL，优级纯。 4.4 王水 用盐酸（4.2）和硝酸（4.3）按3+1比例配制。 4.5 硼砂 100 ℃烘烤脱水，研碎后备用，分析纯。 4.6 无水碳酸钠 分析纯。 4.7 羰基镍粉 分析纯，使用前先进行铂族元素空白试验。 4.8 面粉 市售普通面粉。 4.9 还原铁粉 分析纯。 4.10 二氧化硅粉 分析纯。 4.11 升华硫 分析纯。 4.12 轻质氧化镁 分析纯。 4.13 硝酸钾 分析纯。 4.14 锍镍试金溶剂 称取25 g硼砂（4.5）、15 g无水碳酸钠（4.6）、2 g羰基镍粉（4.7）、2 g二氧化硅粉（4.8）、 2 g升华硫（4. 11）、1.5 g面粉（4.8）、2 g还原铁粉（4.9），充分混匀后，装入塑料袋中备用。 4.15 碲共沉淀剂 用分析纯Na2TeO4·2H2O制备成0.5 mg／mL的碲溶液(3 mol／L HCl介质)。 4.16 氯化亚锡溶液（1 mol／L） 用氯化亚锡制备成1 mol／L的氯化亚锡溶液（6 mol／L HCl介质）。 2 DB63/T 1729—2019 4.17 覆盖剂（1+1） 轻质氧化镁（4.12）与硝酸钾（4.13）混合均匀。 4.18 铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液（1000 μg／mL） 有标准物质证书的有效期内的标准品。 4.19 一级标准中间溶液（10.0μg/mL） 移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液（4.18）1.00 mL于100 mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀 释至刻度，摇匀。 4.20 二级标准中间溶液（1.0μg/mL） 移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液（4.19）10.0 mL于100 mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀 释至刻度，摇匀。 4.21 三级标准中间溶液（0.1μg/mL） 移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液（4.20）1.00 mL于100 mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀 释至刻度，摇匀。 4.22 镥内标标准溶液（1000μg/mL） 有标准物质证书的有效期内的标准品。 4.23 镥内标一级标准中间溶液（1.0μg/mL） 移取镥内标标准溶液（4.22）1.00 mL于1000 mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀释至刻度，摇匀。 4.24 镥内标工作溶液（10.0 ng/mL） 移取镥内标一级标准中间溶液（4.23）10.0 mL于1000 mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀释至刻 度，摇匀。 4.25 质谱调谐液 由仪器生产商提供或建议购买。 4.26 滤膜 耐强酸滤膜，孔径0.45 μm。 4.27 氩气 纯度≥99.99%。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2 分析天平：感量为 0.1 g。 5.3 温控电热板：最高温度为 250 ℃。 5.4 高温试金炉：功率 12 KW,最高温度为 1400 ℃。 3 DB63/T 1729—2019 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 6 烘箱：最高温度为 250 ℃。 封闭溶样器：铝合金外套，聚四氟乙烯内罐，容积为 10 mL。 铸铁模：普通圆钢车制。 耐火试金坩埚：容积 150 mL。 磨口瓶：250 mL。 容量瓶：由聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成。 样品 6.1 按 DZ/T 0130.2 加工制备。 6.2 粒径应小于 74μm，在室温条件下风干后装入塑料袋中备用。 7 试验步骤 7.1 样品溶液制备 称取20.0 g试样（精确至0.1g）于磨口瓶中(5.10)，加入一袋锍镍试金溶剂（4.14） ，将试料和溶 剂充分混匀后，转入试金坩埚