ICS 01.040.85 Y32 DB 43 湖 南 省 地 方 标 准 DB 43/T 1663—2019 黑液提取的塔尔油酸值的测定 2019 - 09 - 16 发布 湖南省市场监督管理局 2019 - 12 - 16 实施 发 布 DB 43/T 1663—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语及定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 仪器和试剂 ........................................................................ 1 6 测试 .............................................................................. 2 7 结果报告 .......................................................................... 2 8 试验报告 .......................................................................... 2 I DB 43/T 1663—2019 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、孙大能。 II DB 43/T 1663—2019 黑液提取的塔尔油酸值的测定 1 范围 本标准规定了黑液提取的塔尔油酸值测定方法和规范。 本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 术语及定义 3.1 塔尔油 塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标： 酸值≥145mgKOH/g，树脂酸+脂肪酸＞85.0%，水分＜2.0%，不皂化物 ＜15.0%。 3.2 酸值 中和1克样品中游离酸所需要的氢氧化钾毫克数。 4 原理 用氢氧化钾中和1g绝干塔尔油中的游离酸，从而测定出酸值。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 pH 计：在 pH 值 1～13 范围内指示误差不得超过±0.1PH，最好采用数字显示的 PH 计。 5.1.2 滴定管：50ml 刻度 0.1 ml 的碱式滴定管。 5.1.3 电磁搅拌器。 5.2 试剂 1 DB 43/T 1663—2019 除非特别说明，本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和满足GB/T 6682 标准的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、 和GB/T603之规定制备。 5.2.1 95%乙醇。 5.2.2 氢氧化钾溶液： [c(KOH) =0.5000mol/l] 。 6 测试 6.1 称取约 4g 试样，精确至 0.001g，将试样置于 100ml 烧杯中，然后加入 50ml95%乙醇，搅拌溶解样 品，必要时可在沸水浴上加热溶解，冷却至室温后置于搅拌装置。 6.2 按照仪器说明要求校正 PH 计。 6.3 启动搅拌器将氢氧化钾标准溶液 [c(KOH)]装入 50ml 的滴定管中，记下初始 PH 值，从滴定管中加 入 5ml 标准溶液，记录 PH，并读取滴定管读数，直至 PH 值达 8 左右，然后每次加入 1ml 氢氧化钾标准 溶液 PH 的变化超过 0.3pH 单位时每次加入 0.1ml 或更少，当加到转折点时，通常 PH 值在 10.5～12.0 之间，超过转折点后，每次的加入量增加，按照在转折点以前相反顺序的加入量加入，当 PH 值达到 12 或更高时终止滴定。 6.4 画出pH值对氢氧化钾的加入体积的曲线，确定转折点，精确至0.1ml，并以此点的体积数为终点。 按照上述方法标定氢氧化钾标准溶液。 7 结果报告 酸值含量的计算 酸值X，以mgKOH表示，按下式计算： X= 56.1cV m （1） 式中： c —氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值，单位摩尔每升（mol/l）； V —氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值，单位毫升(ml)； m —样品的绝干质量的数值，单位为克（g）； 56.1 —与1L氢氧化钾标准溶液[c(KOH) =1mol/l]相当的以克表示的氢氧化钾的质量。 结果的表示取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在 3.0mgKOH以内。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 本标准编号； b) 所用仪器类型； c) 仪器操作条件； 2 DB 43/T 1663—2019 d) e) f) g) 试验结果； 测试中观察到的任何异常情况； 任何与本标准的偏差； 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 _________________________________ 3