ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7301—2017 代替GB/T7301—2002 饲料添加剂 烟酰胺 FeedadditiveNicotinamide 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 7301—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7301一2002《饲料添加剂烟酰胺》。 本标准与GB/T7301一2002相比，主要技术内容差异如下： 修订了“含量”的测定方法； 修订了“重金属”的检测方法； ——增加了“总砷”的限量要求和检测方法； 将“水分”的测定方法由卡尔费休氏法改为干燥失重测定法，指标修订为≤0.5%。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、广州龙沙有限公司、浙江医药股份有 限公司。 本标准主要起草人：曹莹、沙玉圣、王蓓、华贤辉、郭自爱、谭永洪、陈泉、梅娜、潘娟、陆淳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7301—1987,GB/T7301—2002。 1 GB 7301—2017 饲料添加剂 烟酰胺 1范围 本标准规定了饲料添加剂烟酰胺产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酰胺。 化学名称：3-吡啶甲酰胺 结构式： "HN 分子式：CH.NO 相对分子质量：122.13（以CgHNz0O计，按2007年国际相对原子质量计算） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1 饲料 采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色结晶性粉末或白色颗粒状粉末；无臭或几乎无臭，味苦。 3.2 技术指标 应符合表1规定。 1 GB 7301—2017 表1# 技术指标 项目 指标 烟酰胺含量（以CHN20计)/% ≥99.0 熔点/℃ 128.0~131.0 pH(10%溶液） 5.5~7.5 干燥失重/% 0.5 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤20 总砷(As) /(mg/kg) <2 灼烧残渣/% ≤0.10 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 仪器设备 4.1.1 熔点测定仪。 4.1.2 紫外-可见分光光度计。 4.1.3 红外分光光度仪 4.1.4 电位滴定仪。 4.2 感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。 4.3 鉴别 4.3.1 试剂与溶液 4.3.1.1 硫酸。 4.3.1.2 氢氧化钠。 4.3.1.3 五水硫酸铜。 4.3.1.4 酚酞。 4.3.1.5 硫酸溶液：取硫酸（4.3.1.1)57mL，缓慢注入300mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。 4.3.1.6 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.3.1.2)4.3g，加水使溶解成100mL，摇匀。 4.3.1.7 硫酸铜溶液：取五水硫酸铜（4.3.1.3)12.5g，加水使成100mL，摇匀。 4.3.1.8 酚指示液：按照GB/T603制备。 4.3.2 鉴别试验 4.3.2.1 取试样约0.1g，加水5mL溶解后，加氢氧化钠溶液（4.3.1.6）5mL，缓缓煮沸，即发生氨味。 继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酚酞指示液（4.3.1.8）1滴~2滴，用硫酸溶液（4.3.1.5）中和， 2 GB 7301—2017 加硫酸铜溶液（4.3.1.7)2mL，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼烧，即发生吡啶的气味。 4.3.2.2取试样0.01g于500mL容量瓶中，加水定容，制成每1mL中含20ug试样的溶液，按照紫外 分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，245nm波长处的 吸收度与262nm波长处的吸收度的比值应为0.63～0.67 4.3.2.3按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱应一致（对照图谱参见 附录A)。 4.4烟酰胺含量 4.4.1试剂与溶液 4.4.1.1 冰乙酸。 4.4.1.2 乙酸酐。 4.4.1.3高氯酸。 4.4.1.4高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO.）=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定 4.4.2 原理 以冰乙酸为溶剂，采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的氨基 4.4.3分析步骤 称取试样0.1g（准确至0.1mg），加冰乙酸（4.4.1.1）20mL溶解后，加乙酸酐（4.4.1.2)5mL，按照 电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.4.1.4）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.4.4结果计算与表示 4.4.4.1结果计算 烟酰胺含量X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（1)计算： (Vi- V,) Xc X122.1 XI=S X 100 ...(1) m X1000 式中： Vi 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 122.1— 烟酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试样质量，单位为克（g）。 4.4.4.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.4.5重复性 平行测定结果的绝对差值不天于0.3%。 4.5熔点 取干燥至恒重的试样适量，按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定。 3 GB 7301—2017 4.6 pH 称取试样约5.0g（准确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724 测定。 4.7 干燥失重 4.7.1测定 称取试样约2g（准确至0.1mg），置于在105℃干燥恒重的称量瓶中，于60℃干燥箱中预烘1h 后，将干燥箱温度升至105℃，干燥至恒重。 4.7.2结果计算与表示 4.7.2.1 结果计算 干燥失重X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（2）计算： mi+m2-m3 X2= X100 ...(2) m2 式中： mi- 称量皿质量，单位为克（g）； m2 试样质量，单位为克（g）； m3- 称量皿加试样恒重后质量，单位为克（g）。 4.7.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.7.3 重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.8 重金属 4.8.1 试剂与溶液 4.8.1.1 硫酸。 SAG 4.8.1.2 硝酸。 4.8.1.3 盐酸。 4.8.1.4 氨水。 4.8.1.5 氢氧化钠。 4.8.1.6 硫代乙酰胺。 4.8.1.7 甘油。 4.8.1.8 乙酸铵。 4.8.1.9 酚酞。 4.8.1.10 硝酸铅。 4.8.1.11 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.8.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.8.1.12 氨水溶液（10%）：取氨水（4.8.1.4），按GB/T603制备。 4.8.1.13 盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4 GB 7301—2017 4.8.1.14盐酸溶液IⅡ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.8.1.15硫代乙胺溶液：取硫代乙酰胺（4.8.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（4.8.1.11）15mL、水5.0mL及甘油（4.8.1.7)20mL组成」 5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。 4.8.1.16乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.8.1.8)25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.13） 38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.14）或氨水溶液（4.8.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至 100mL，摇匀。 4.8.1.17酚酞指示液：按照GB/T603制备。 4.8.1.18铅标准贮备液：取硝酸铅（4.8.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.8.1.2）5mL与水 50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的Pb） 摇勾。（每1mL相当于10μg的Pb） 4.8.2测定与结果判定 4.8.2.1试样溶液制备 称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.8.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.8.1.2)0.5mL，蒸 干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.8.1.3)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液 （4.8.1.12）至对酚酰指示液（4.8.1.17）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.8.1.16）2.0mL，微热溶解后，移 置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管 4.8.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂，置瓷蜗中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.8.1.16）2.0mL与水15mL，微 热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.8.1.19）2.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。 4.8.2.3结果判定 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.15）各2.0mL，摇勾，放置2min，同置白纸上，自上向 下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。 4.9总砷 4.9.1试剂与溶液 4.9.1.1 盐酸。 4.9.1.2 乙酸。 4.9.1.3 硫酸。 4.9.1.4 氢氧化钠。 4.9.1.5 氧化镁。 4.9.1.6 硝酸镁。 4.9.1.7碘化钾。 4.9.1.8复 氯化亚锡。 4.9