ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300.301—2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物 碘化钾 Feed additivesPart 3:Minerals and their complexes (or chelates)- Potassium iodide 2020-07-01实施 2019-12-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB7300.301—2019 前言 本部分的第1章、第4章、第5章和第6章为强制性的，其余为推荐性的 GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。 本部分为GB7300的第301部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院有限公司、成都蜀星饲料有限公司。 本部分主要起草人：李拓、李贺存、王韶辉、张贤文、郭凤鑫、李霞、赵美敬。 1 GB7300.301—2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物 碘化钾 1范围 GB7300的本部分规定了饲料添加剂碘化钾的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运 输、贮存和保质期。 本部分适用于以碘和氢氧化钾为原料，经甲酸还原法生产的饲料添加剂碘化钾 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6435—2014饲料中水分的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB/T13079—2006 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 3 化学名称、分子式和相对分子质量 化学名称：碘化钾 分子式：KI 相对分子质量：166.00（按2016年国际相对原子质量） 4技术要求 外观与性状 本品为白色结晶颗粒或粉末。 4.2鉴别 碘离子和钾离子的鉴别应分别呈正反应。 1 SAG GB7300.301—2019 4.3 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1# 技术指标 项目 指标 碘化钾（KI,以干基计)/% 0'66 碘化钾（以1计，以干基计)/% 75.7 干燥失重/% 1.0 铅（Pb)/（mg/kg) 8 镉(Cd)/（mg/kg) 2 砷(As)/ (mg/kg) 2 钡(Ba)/(mg/kg) 10 碘酸盐 合格 pH值（100g/L溶液） 7.0~9.0 溶解试验 全部溶解，溶液无色澄清透明 细度（通过800μm试验筛）/% 95 5 试验方法 警示一 一试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎，并采取适当安全和防护措 施。女 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 5.1 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 5.2 感官检验 取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上，在自然光下用目视法观察其色泽和状态 5.3 鉴别试验 5.3.1 试剂或材料 5.3.1.1 亚硝酸钠溶液：10.g/L。 5.3.1.2 盐酸溶液：1+10。 5.3.1.3 淀粉指示液：10g/L。 5.3.1.4 铂丝。 5.3.2 试验步骤 5.3.2.1 碘离子的鉴别 称取约0.5g试样，置于50mL烧杯中，加5mL水溶解，加1mL盐酸溶液，加1mL淀粉指示液， 2 GB7300.301—2019 加入1mL亚硝酸钠溶液，溶液应呈蓝色。 5.3.2.2钾离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在无色火焰上燃烧，隔钴玻璃透视，火 焰应呈紫色。 5.4碘化钾含量的测定 5.4.1原理 用水溶解试样，在酸性条件下，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，碘化钾与碘酸钾发生氧化还原反应，以 菜红为指示剂，通过觉菜红色素的还原态到氧化态之间的转化，使溶液由红色变为黄色指示滴定 终点。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1盐酸。 5.4.2.2碘酸钾标准滴定溶液：c（1/6KIO）~0.3mol/L。 5.4.2.3苋菜红指示液：2g/L。称取0.02g苋菜红，溶于10mL水中。 5.4.3试验步骤 平行做两份试验。称取约0.5g预先在105℃土2℃烘至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于 250mL锥形瓶中，加10mL水溶解，加35mL盐酸，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，当溶液颜色由深 棕色变为浅棕黄色，临近终点时加2滴～3滴苋菜红指示液，继续缓慢滴定，当溶液由红色变为黄色即 为终点。 5.4.4试验数据处理 碘化钾含量以碘化钾（KI)的质量分数wi（%）计，按式（1)计算： VcM1/1000 X100 102. .(1) m 碘含量以碘（I)的质量分数w2（%）计，按式（2)计算： VcM,/1 000 X 100 2= :(2) m 式中： V 滴定试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； Mi 碘化钾（1/3KI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=55.33）； M2 碘（1/3I)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=42.30）； 1000——换算系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。 两次平行测定结果的绝对差值以KI计不大于0.2%，以1计不大于0.15%。 5.5 5干燥失重的测定 平行做两份试验。按GB/T6435一2014中8.1测定和计算，结果以干燥失重表示。 3 GB7300.301—2019 5.6铅含量的测定 平行做两份试验。称取约3g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加20mL水溶解，加 2mL盐酸溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样溶液。以下按 GB/T13080测定。 5.7镉含量的测定 5.7.1原理 在酸性介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处测定元 素含量。 5.7.2试剂或材料 5.7.2.1水：符合GB/T6682中二级水规格 5.7.2.2盐酸溶液：1+1。 5.7.2.3镉标准溶液：1mL溶液含有镉（Cd)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的镉标 准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3仪器设备 原子吸收分光光度计：配有镉（Cd）空心阴极灯。 5.7.4试验步骤 5.7.4.1标准曲线的绘制 用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镉标准溶液，置于6个 100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于228.8nm波长处，测定标准溶液的吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以每个标准溶液中镉（Cd)的质量（mg） 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 5.7.4.2试验 平行做两份试验。称取约3g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加20mL水溶解，加 2mL盐酸溶液，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 同时同样制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液 相同。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于228.8nm波长处，测定试验溶液和空白试 验溶液中镉（Cd)的吸光度。根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的镉（Cd)的质量。 5.7.5试验数据处理 镉含量以（Cd)的质量分数w3计，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（3)计算： (ml-m)X1000 ......(3) 式中： m1 从标准曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）； 4 GB7300.301—2019 mo 一从标准曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 一试料质量的数值，单位为克（g）； 1000 )—换算系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数字。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4mg/kg。 5.8 3砷含量的测定 5.8.1银盐法（仲裁法） 标准曲线的绘制按GB/T13079一2006中5.4.2的规定进行操作。 平行做两份试验。称取约1g试样，精确至0.0002g，置于砷化氢发生器中，加少量水溶解，加入 10mL盐酸，用水稀释至约40mL，以下操作按GB/T13079一2006中5.4.3的规定进行操作。同时于 相同条件下做试剂空白试验。 5.8.2砷斑法 平行做两份试验。称取10.00g士0.01g试样，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，以下操作按GB/T23947.2一2009中8.2的规定进行操作。 标准是用移液管移取2mL砷标准溶液，置于测砷装置的锥形瓶中，以下与试样同时同样处理， 5.9锁含量的测定 5.9.1原理 试样中的钡与硫酸根离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，与标准溶液比较。 5.9.2试剂或材料 5.9.2.195%乙醇。 5.9.2.2抗坏血酸。 5.9.2.3硫酸溶液：1+8。 5.9.2.4锁标准溶液：1mL溶液含有锁（Ba)0.01mg。用移液管移取10mL按GB/T602配制的钡标 准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.3仪器设备 比色管：50mL。 5.9.4试验步骤 平行做两份试验。称取2.00g士0.01g试样，置于比色管中，加25mL水溶解试样，加5mL95%乙 醇、0.3g抗坏血酸、1mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。所呈浊度不应大于标准。 标准是用移液管移取2mL锁标准溶液，置于比色管中，以下操作与试样同时同样处理。