ICS 71.040.99 CCS Y 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 42822—2023 美术用品中初级芳香胺的测定方法 Determination of primary aromatic amines in art articles 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42822—2023 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国文具运动器材标准化技术委员会（SAC/TC514）归口。 本文件起草单位：国家文教用品质量监督检验中心、宁波市产品食品质量检验研究院（宁波市纤维 检验所）、宁波康大美术画材集团股份有限公司、上海晨光文具股份有限公司、深圳齐心集团股份有限公 司、广博集团股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司。 本文件主要起草人：马萍、严吉、王全林、孙建强、朱清、姚鸿俊、康红兵、邱光金、刘文秋。 GB/T42822—2023 美术用品中初级芳香胺的测定方法 1范围 本文件描述了美术用品中初级芳香胺的液相色谱-串联质谱测定方法 本文件适用于美术用品（包括蜡笔、油画棒、水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料）中初级芳香胺的 测定。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T35600—2017文具用品术语及分类 3 术语和定义 GB/T35600—2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 美术用品 artarticles 美术类文具 用于绘画学习和创作的文具。 4原理 试样经乙睛提取，净化浓缩后，用液相色谱-串联质谱仪测定，同位素内标法定量 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1 水：GB/T6682规定的一级水。 5.2 乙：色谱纯。 5.3 甲醇：色谱纯。 5.4 甲酸：色谱纯。 5.5 正已烷：色谱纯。 5.6 0.07%甲酸甲醇溶液：取70μL甲酸（5.4)移人100mL甲醇（5.3)中。 5.7 定容液：甲醇十水=10十90（V1+V2）。 5.8 乙腈饱和正已烷：正已烷中加人乙腈至分层。 5.9 盐酸溶液(1 mol/L)。 1 GB/T42822—2023 5.10 氢氧化钠溶液（1mol/L)。 5.11 初级芳香胺标准物质：纯度（以质量分数计）不小于99%，或者国家承认并授予标准物质证书的标 准化合物。36种初级芳香胺见表1，其中序号34～36为初级芳香胺内标物。 5.12标准储备溶液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）初级芳香胺标准物质（5.11)至100mL容量瓶 中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成1.000mg/L的混合标准储备溶液。 5.13标准工作溶液：根据每种初级芳香胺的灵敏度和仪器线性范围，用定容液（5.7）根据需要配制成 适当浓度的系列混合标准工作溶液。 表1 初级芳香胺 序号 名称 CAS号 1 间苯二胺（meta-Phenylenediamine） 108-45-2 2 2,6-二氨基甲苯（2,6-Toluenediamine） 823-40-5 3 2，4-甲苯二胺（2，4-Toluenediamine） 95-80-7 4 2，4-二氨基苯甲醚（2，4-Diaminoanisole） 615-05-4 5 苯胺（Aniline) 62-53-3 6 15-二氨基萘（15-Diamino-naphthalene） 2243-62-1 7 对甲氧基苯胺（para-Anisidine） 104-94-9 8 邻氨基苯甲醚（ortho-Anisidine） 90-04-0 9 对甲苯胺（para-Toluidine) 106-49-0 10 邻甲苯胺（ortho-Toluidine） 95-53-4 11 联苯胺（Benzidine） 92-87-5 12 4，4°-二氨基二苯醚（4，4°-Oxydianiline） 101-80-4 13 4,4"-亚甲基二苯胺（4,4-Methylenedianiline） 101-77-9 14 2，4-二甲基苯胺（2，4-Dimethylaniline） 95-68-1 15 2-甲氧基-5-甲基苯胺（2-Methoxy-5-methylaniline） 120-71-8 16 对-氯苯胺（para-Chloroaniline) 106-47-8 17 3,3-二甲氧基联苯胺（3,3'-DiMethoxybenzidine） 119-90-4 18 邻联甲苯胺（ortho-Tolidine） 119-93-7 19 2,6-二甲基苯胺（26-Dimethylaniline） 87-62-7 20 间氯苯胺（meta-Chloroaniline） 108-42-9 21 4,4'-亚甲基-二-邻-甲苯胺（4,4'-Methylene-di-ortho-toluidine) 838-88-0 22 2-茶胺（2-Naphthylamine） 91-59-8 23 2,45-三甲基苯胺（2.4,5-Trimethylaniline） 137-17-7 24 邻氨基偶氮甲苯（2-Aminoazotoluene） 97-56-3 25 2-甲基-5-硝基苯胺（2-Methyl-5-nitroaniline） 99-55-8 2 GB/T42822—2023 表1 初级芳香胺（续） 序号 名称 CAS号 26 4-氯-邻-甲苯胺（4-Chloro-ortho-toluidine） 95-69-2 27 4-氨基联苯（4-Aminobiphenyl) 92-67-1 28 3，4-二氯苯胺（3，4-Dichloroaniline） 95-76-1 29 2-氨基联苯（2-Aminobiphenyl） 90-41-5 30 35-二氯苯胺（3，5-Dichloroaniline） 626-43-7 31 3,3-二氯联苯胺（3,3'-Dichlorobenzidine) 91-94-1 32 4，4'-亚甲基双（2-氯苯胺）（4，4°-Methylenebis（2-chloroaniline)） 101-14-4 33 4，4'-二氨基二苯硫醚（4，4°-Thiodianiline） 139-65-1 34 苯胺-d（Aniline-d） 4165-61-1 35 邻甲苯胺-d（ortho-Toluidine-d，） 194423-47-7 36 4-氨基联苯-d，（4-Aminobiphenyl-d） 344298-96-0 6 仪器设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。 分析天平：精度0.1mg。 6.2 6.3 超声波清洗器。 6.4 高速离心机：转速≥10000r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 涡旋混合器。 7 试验步骤 7.1 样品制备 取代表性样品0.2g（精确到0.0001g），液体样品直接取样，固体样品需切碎。 7.2 样品提取 7.2.1 水粉画颜料 将试样置于10mL离心管中，加入10mL乙睛（5.2），涡旋混匀后超声提取20min，10000r/min 离心5min，上清液移至10mL离心管中，40℃氮气吹至近干（约0.2mL），加人与被测物质质量相近的 内标物，用定容液（5.7）定容至2mL，移人2mL离心管中，10000r/min离心5min，过0.22μm滤 膜，待测（如果过膜后待测液仍有颜色，需重复过膜）。 7.2.2 油画颜料、蜡笔、油画棒 3 GB/T42822—2023 5min，上清液移至10mL离心管中，40℃氮气吹至近干（约0.2mL），加人与被测物质质量相近的内标 物，用定容液定容至2mL，移人2mL离心管中，10000r/min离心5min，过0.22μm滤膜，待测。 7.2.3丙烯画颜料 将试样置于10mL离心管中，加人10mL乙睛（5.2），涡旋混勾后超声提取20min，加入0.2mL盐 酸溶液（5.9），2000r/min离心2min，上清液转至10mL离心管中，40℃氮气吹至近干（约0.2mL），加 入与被测物质质量相近的内标物，加定容液（5.7)1mL，加入0.2mL氢氧化钠溶液（5.10），用定容液定 容至2mL，移人2mL离心管中，10000r/min离心5min，过0.22μm滤膜，待测。 7.3测定 7.3.1液相色谱测定参考条件 7.3.1.1 色谱柱：苯基柱（2.1mm×100mm×1.7μm）或其他效果等同或更佳的色谱柱。 柱温：40℃。 7.3.1.2 7.3.1.3进样量：10uL。 7.3.1.4 流速：0.20μL/min。 7.3.1.5 流动相、洗脱条件见表2。 表2液相色谱梯度洗脱条件 时间 0.07%甲酸甲醇溶液 水 min % % 0 10 06 5 10 06 7.5 55 45 12.5 85 15 13 10 90 16.5 10 7.3.2J 质谱测定参考条件 7.3.2.1 电离方式：电喷雾电离。 7.3.2.2扫描方式：正离子扫描方式。 7.3.2.3木 检测方式：多反应监测（MRM）。 7.3.2.4雾化器、锥孔气为高纯氮气，碰撞气体为高纯氩气，使用前应调节各气体的流量以使质谱灵敏 度达到检测要求，喷雾电压、