ICS 71.040.30 CCS G 62 中华人民共和国国家标准 GB/T 649—2023 代替GB/T649—1999 化学试剂 溴化钾 Chemical reagent-Potassium bromide 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T649—2023 前言 起草。 本文件代替GB/T649—1999《化学试剂溴化钾》，与GB/T649—1999相比，除结构调整和编辑 性改动外，主要技术变化如下： 4章）； 增加了干燥失量的技术要求及测定方法（见第5章、6.6）； 更改了氯化物的技术要求及测定方法，分析纯技术要求由“≤0.2%”调整为“≤0.1%”，化学纯 一增加了还原高锰酸钾物质的技术要求及测定方法（见第5章、6.18）； 一增加了钙的火焰原子吸收光谱法的测定方法（6.14.2)； 更改了检验规则（见第7章，1999年版的第6章）； 更改了包装及标志（见第8章，1999年版的第7章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位：西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司。 本文件主要起草人：王军波、余辣娇、郭奕奇、王玉华、李海洋、赵季飞、韩宝英、黄萍青、林旭东、 周玉斌、王连旺、孟宪冬。 本文件于1965年首次发布，1977年第一次修订，1999年第二次修订，本次为第三次修订。 GB/T 649—2023 化学试剂 溴化钾 1范围 本文件规定了化学试剂溴化钾的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂溴化钾的检验。 注：化学试剂溴化钾分子式为KBr，相对分子质量为119.00（根据2022年国际相对原子质量），CAS号为7758-02-3。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- -2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9735—20081 化学试剂重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 -1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4性状 溴化钾为白色结晶或粉末，溶于水。 5 技术要求 溴化钾的技术要求见表1。 1 GB/T 649—2023 表1 溴化钾的技术要求 项目 分析纯 化学纯 溴化钾（KBr)，w/% ≥99.0 ≥98.0 pH值(50g/L,25℃) 5.5~8.5 5.5~8.5 澄清度试验/号 ≤2 ≤4 水不溶物，w/% ≤0.005 ≤0.01 干燥失量，w/% ≤0.3 90> 氯化物(CI)，w/% <0.1 ≤0.2 溴酸盐（BrO3），/% 100°0> 600'0 碘化物（I)，w/% ≤0.005 ≤0.01 硫酸盐（SO.），w/% ≤0.002 ≤0.005 总氮量(N)，w/% ≤0.001 ≤0.002 钠(Na),w/% ≤0.02 S00> 镁(Mg),w/% 90000 ≤0.002 钙(Ca)，w/% ≤0.002 ≤0.005 铁(Fe),w/% ≤0.0002 90000 钡(Ba),w /% ≤0.002 ≤0.005 重金属（以Pb计），w/% 20000 S0000% 还原高锰酸钾物质（以0计），w/% ≤0.0002 ≤0.0002 6 试验方法 有责任采取适当的安全和健康措施， 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，所用试剂均为分析纯及以上规格，试验用水应符合GB/T6682中三级水规 格，样品均按精确至0.01g称取，所用溶液以百分数“%”表示的除"乙醇（95%）”外均为质量分数。 6.2 溴化钾 称取0.4g（精确至0.0001g）样品，溶于100mL水中，加10mL乙酸溶液（5%）及3滴曙红钠盐指 示液（5g/L），用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO，）=0.1mol/L避光滴定至沉淀表面呈红色。 溴化钾的质量分数（）按式（1)计算： VcM =1m X 100% ......(l) mX1000 式中： 硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T 649—2023 c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M——溴化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KBr)=119.0g/mol] m一样品的质量，单位为克（g）。 2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3pH值 按GB/T9724的规定测定。 6.4澄清度试验 纯）或4号（化学纯）澄清度标准（保留此溶液，用于水不溶物测定）。 6.5水不溶物 将测定澄清度试验的溶液（6.4），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 2次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.6干燥失量 称取2g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃土2℃恒量的称量瓶中，于105℃土2℃电烘箱中 干燥至恒量。 干燥失量的质量分数（wz）按式（2）计算： m-ml×100% W2 ..(2) m 式中： m——干燥前样品的质量，单位为克（g）； m1一一干燥恒量后样品的质量，单位为克（g）。 2次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.7氯化物 称取0.4g样品，置于150mL锥形瓶中，加10mL硝酸（25%）、3mL30%过氧化氢，水浴上加热至 溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，稀释至100mL。取5mL，稀释至20mL，按 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg（分析纯）或0.04mg（化学纯）的氯化物（Cl)标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8溴酸盐 称取2g样品，溶于20mL水中，加2mL硫酸溶液（5%），1mL碘化钾溶液（20g/L）摇勺，放置 30min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg（分析纯）或0.06mg（化学纯）的溴酸盐（BrO：）标准溶液，与样 品同时同样处理。 6.9碘化物 6.9.1甲酸溶液的制备 量取19mL甲酸，稀释至100mL。 3 GB/T 649—2023 6.9.2测定方法 称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加0.1mL饱和溴水，摇匀，放置10min，加 0.4mL甲酸溶液，摇匀，放置1min，溶液无色后加0.2mL硫酸溶液（20%）及0.1mL碘化钾溶液 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg（分析纯）或0.010mg（化学纯）的碘化物（I)标准溶液，稀释 至20mL，与同体积试液同时同样处理。 6.10硫酸盐 称取1g样品，溶于20mL水中，用0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg（分析纯）或0.05mg（化学纯）的硫酸盐（SO,）标准溶液，与样 品同时同样处理。 6.11总氮量 称取2g样品，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg（分析纯）或0.04mg（化学纯）的氮（N）标准溶液，与样品同时 同样处理。 6.12钠 6.12.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.12.2仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 6.12.3测定方法 称取0.5g样品，溶于水，加2mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 2次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%，取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.13镁 6.13.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 6.13.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 4 GB/T 649—2023 6.13.3测定方法 称取5g样品，溶于水，加2mL盐酸溶液（20%），稀释至100ml。取20mL（化学纯取10mL），共 4份。按