ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3276—2018 化学农药 水体田间消散试验准则 Chemical pesticide-Guideline for aquatic field dissipation test 行业标准信息服务平台 2018-12-01实施 2018-07-27发布 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3276—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部农药检定所、中国农业科学院植物保护研究所。 本标准主要起草人：刘新刚、周艳明、陈超、郑永权、袁善奎、李肇丽、赵汉卿。 行业标准信息服务平台 I NY/T3276—2018 化学农药 水体田间消散试验准则 1范围 本标准规定了化学农药水体田间消散试验的术语和定义、试验概述、试验方法和试验报告等的基本 要求。 本标准适用于为化学农药登记而进行的水体田间消散试验，其他类型的农药可参照使用。 2规范性引用文件 件 NY/T3150 农药登记 环境降解 力方学评估 及计算指 NY/T 3151 衣药登 记 药分析方法建 3术语和定义 文件 3. 1 水体消散 aquatfield dissipatuion 水体中化 学农药从真 施用位置降解与转移等全部的消失 包括水解 沉积物降解及 代验本 勿吸收和淋溶等 根据本标准的目的模拟水田 考虑植物吸收。 水田排水后的 上壤降解摔 植物 H 3.2 CENTE 50%消散时间 农药在环境介 3.3 6 90%消散时间 农药在环境介 所需的时间，用DT 4试验概述 深露水成池塘 将供试农药按推荐使用方法均匀施用 定水、土壤或沉积物中 供试农药母体及其/或代谢物的残留量，以得到供试表 田间的消 线，求得供试农药的消散 DTso 务平台 5试验方法 5.1材料和条件 5.1.1田间试验小区设计 5.1.1.1田间试验点选择 根据供试农药的登记作物情况和使用地区选择田间试验点。试验点所在区域的土壤、气候、田间管 理措施等应具有代表性，试验点内应至少3年未使用过供试农药或作用机理相似的农药，以及转化产物 相同的农药。试验点选择主要考虑以下因素： a) 供试农药登记作物情况和使用地区； 1 NY/T3276—2018 b) 土壤类型及理化性质； 地形和水系（应能避免其他农田施药交叉影响并防止洪水泛滥破坏试验小区）； d）气候（包括温度、降水、光照强度）； 供试农药的剂型、施用时间、次数和方法。 e) 5.1.1.2试验小区设置 农田试验小区宽度不能少于5m，长度不能短于20m，面积可从100m²到240m不等，水深需能满 足样品采集及符合实际耕作状况，小区形状宜采用长条形；池塘试验中面积至少100m²，水最深处至少 1.5m。小区大小的设置主要考虑以下因素： a）供试农药推荐的使用方法； b）试验地特征； c采样时间间隔和需采集水及土壤样品数量。 池塘试验应设2个重复。农田试验至少应设3个重复，每个处理小区应分成至少8个次级小区以 便取样。农田及池塘试验均应设一个未处理的空白对照，空白对照区域和处理区域各项条件应基本一 致，各小区之间应设足够面积的保护行（区）。空白对照区域应远离处理区域至少10m以上，并考虑施 药期间风向和排水方向。 5.1.1.3试验小区管理 施药前，试验小区可按照当地典型作物种植方式采取传统耕作、保护性耕作或免耕，应保证试验小 区底层土壤均匀平坦且没有石块、草根、地膜等杂物。灌水荡平后，应保持至少12h以上再进行施药， 施药后任何人员不能进入踩踏或搅拌。 5.1.2主要仪器设备 田间水、土壤、沉积物采样器。 施药设备。 样品冷冻设备。 样品运输冷藏装置。 研磨机。 振荡机。 离心机。 色谱或色谱-质谱联用仪等。 5.1.3环境条件监控 第一次施药前5d至试验结束，应记录每日气温、水温、土壤温度的最高和最低值，日降水量，平均 风速和蒸发量等信息。 5.2试验操作 5.2.1试验准备 试验应使用最小化飘移损失的施药设备。施药前，应检查喷雾器以保证施药均匀，各喷头喷雾量误 差不应超过10%。 5.2.2施药剂量 供试农药应按照推荐的最大使用量（当推荐多次施药时，使用最大累计使用量）和施药方法1次施 药。当检测灵敏度无法满足定量限时，可提高施药剂量，但需保证对土壤微生物无显著影响。 5.2.3施用方式 选用供试农药的代表性制剂。施药时间与施药方式应与该农药的实际使用情况一致，将配制好的 供试农药按试验设计要求均匀施于裸露的水体表面。 5.2.4采样 2 NY/T3276—2018 5.2.4.1采样时间和数量 采集样品包括水、沉积物和土壤，应在处理前、处理后和递增的采样间隔期（小时/天/周/月）进行， 最后一次采样应能监测到供试农药母体及其/或代谢物小于初始浓度或峰值的10%。农田试验小区应 保水至少30d以便采集水样和沉积物；田水消失后开始采集土壤样品直至供试农药母体及其/或代谢 物小于初始浓度或峰值的10%。试验时间最长持续12个月。空白对照小区的水、土壤或沉积物采样 应在试验开始前进行。 5.2.4.2采样方法 试验全程应用一组不同口径（通常为2.5cm～12cm）的采样器分层采样，并应避免扰乱水和土层， 田间试验应每次在一个次级小区中至少5点均匀采样，同一个次级小区中采集的多个相同深度的水，土 壤或沉积物样品可混合，作为有代表性的混合样品用于检测分析。采样后应标记取样位置，避免同一位 置采样两次。土壤采样后用未处理区域的土壤填满采样点，以防止不同深度土层的交叉污染。 5.2.4.3采样深度 应根据供试农药及其代谢物垂直分布特征，确定水、土壤或沉积物的采样深度。田水样品可在 50%水深处进行采样，池塘水应以30cm左右为间隔进行不同深度的采样（0cm~30cm、30cm~60cm、 60cm~90cm等）；土壤应以10cm左右为间隔进行不同深度的采样（0cm~10cm、10cm~20cm、 20cm~30cm）；沉积物应以5cm左右为间隔进行不同深度的采样（0cm~5cm、5cm~10cm）。当供试 农药的实验室环境行为参数表明该农药的淋溶性较高时，可增加土壤采样深度。 5.2.5样品储存及处理 当水、土壤或沉积物样品不能立即提取分析时，应尽快冷冻保存（≤一18℃）；需要运输时，应在冷冻 状态下24h之内运达实验室。土壤、沉积物样品在粉碎等前处理过程中应在冷冻或者干冰存在下进 行，土壤、沉积物样品在提取前不能风干。 5.2.6样品测定 按照NY/T3151的规定建立并验证残留分析方法，用所建立的方法测定所采集的样品。土壤和 沉积物样品中农药母体及代谢物含量以干重计， 5.3数据处理 按NY/T3150的要求评估降解动力学并计算DT50。 5.4质量控制 质量控制条件应包括： a 田间实际施药量误差<10%； b）消散动态曲线至少包含6个数据点。 6试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 供试农药及其代谢物信息，包括供试农药剂型、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性 a) 质、来源等； b）试验田的位置，包括地理坐标（如纬度、经度）、位置图（如地形图、航空照片或土壤勘测图）、处 理区和空白对照区的大小和性状； c） 供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子交换量、土壤质地、水分、土壤容重等基本理化性质， 水的pH、氧含量、流速和悬浮固体百分比等理化性质； d）主要仪器设备； e) 试验条件，包括每日气温、水温、土温度的最高和最低值、每日降水和灌溉（记录单独的降雨 事件）、强度和持续时间、每月的降水量总和、每周平均土壤温度、王壤水分含量、取样时间、田 3 NY/T3276—2018 间实际施用量、施用次数等； f) 水、土壤中残留分析方法描述，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏 差、方法定量限、典型谱图等； 试验结果，包括测定结果、消散曲线、降解动力学模型、消散DT50、典型降解产物及实测典型谱 g) 图等。 服务平台 NY/T3276—2018 参考文献 [1JEPA Guideline: Fate,Transport and Transformation Test Guidelines, Aquatic(Sediment) Field Dissipation (OPPTS 835.6200).（2008) 行业标准信息服务平台 5