ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 7612008 代替 NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 Pesticide multiresidue screen methods for determination of organophosphorus pesticides,organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides and carbamate pesticedes in vegetables and fruits 行业标准信息服务 2008-04-30实施 2008-04-30发布 中华人民共和国农业部 3发布 NY/T 761—2008 前 言 NY/T7612008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 分为三个部分： 第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定； -第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定； -第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。 本部分为NY/T761的第1部分。 本标准代替NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多 残留检测方法》。 本标准与NY/T7612004相比主要修改如下： -将标准名称由《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方 法》改为《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。 增加了49种农药，对农药重新进行了分组，重新给出方法检出限； 增加规范性引用文件； 原标准精密度数据用方法回收率及相对标准偏差表示改为按GB/T6379.2规定的确定精密 度方法表示。 本部分的附录A为资料性附录， 本部分由中华人民共和国农业部提出。 本部分起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心（天津)、农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘威、买光熙、李凌云、李卫建、王璐、吕俊岗、刘凤枝、刘长武、王一茹。 行业标准信息服务平台 1 NY/T 761--2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第1部分：蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定 方法 1范围 本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀硫磷、异柳磷、 乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二 嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速 灭磷、皮蝇磷、治磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除 线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫磷、灭线磷、伐灭磷、杀虫 畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。 本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。 本方法检出限为：0.01mg/kg~0.3mg/kg（参见附录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987） GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法（GB/T8855—1988，eqvISO874:1980） 3原理 试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入 气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光 片)检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少二级的水。 4.1乙腈。 信息服务平： 4.2丙酮,重蒸。 4.3氯化钠，140℃烘烤4h。 4.4滤膜，0.2μm,有机溶剂膜。 4.5铝箔。 NY/T 761--2008 4.6 农药标准品见表1。 54种有机磷农药标准品 表1 序号 中文名 英文名 纯度 溶剂 组别 敌敌畏 1 dichlorvos ≥96% 丙酮 1 2 乙酰甲胺磷 ≥96% acephate 丙酮 I 3 百治磷 ≥96% dicrotophos 丙酮 I 4 乙拌磷 ≥96% 丙酮 1 丙酮 5 乐果 ≥96% dimethoate 6 甲基对硫磷 parathion-methyl ≥96% 丙酮 I 7 毒死蜱 chlorpyrifos ≥96% 丙酮 1 8 嘧啶磷 ≥96% 丙酮 pirimiphos-ethy! 1 倍硫磷 ≥96% fenthion 丙酮 1 10 辛硫磷 phoxim ≥96% 丙酮 1 11 灭菌磷 ≥96% ditalimfos 丙酮 I triazophos 12 三唑磷 ≥96% 丙酮 13 亚胺硫磷 ≥96% phosmet 丙酮 1 14 敌百虫 ≥96% 丙酮 trichlorfon 15 灭线磷 ≥96% 丙酮 ethoprophos I 16 甲拌磷 phorate ≥96% 丙酮 氧乐果 17 omethoate ≥96% 丙酮 I 18 二嗪磷 diazinon ≥96% 丙酮 地虫硫磷 19 sojouoy ≥96% 丙酮 I 20 甲基毒死蜱 %96< chlorpyrifos-methyl 丙酮 21 对氧磷 ≥96% 丙酮 paraoxon 22 杀螺硫磷 ≥96% 丙酮 fenitrothion 23 溴硫磷 bromophos ≥96% 丙酮 乙基溴硫磷 ≥96% 24 bromophos-ethyl 丙酮 I 25 丙溴磷 ≥96% 丙酮 profenofos 26 乙硫磷 ≥96% ethion 丙酮 27 吡菌磷 pyrazophos ≥96% 丙酮 28 蝇毒磷 ≥96% coumaphos 丙酮 29 甲胺磷 methamidophos ≥96% 丙酮 30 治磷 sulfotep ≥96% 丙酮 31 特丁硫磷 terbufos %96≤ 丙酮 1I 32 久效磷 monocrotophos ≥96% 丙酮 33 除线磷 dichlofenthion ≥96% 丙酮 34 fenchlorphos 皮蝇磷 ≥96% 丙酮 35 ≥96% 丙酮 甲基嘧啶硫磷 pirimiphos-methyl 36 parathion ≥96% 丙酮 m 37 异柳磷 isofenphos ≥96% 丙酮 38 杀扑磷 ≥96% methidathion 丙酮 39 甲基硫环磷 ≥96% 丙酮 phosfolan-methyl 40 丙酮 伐灭磷 famphur ≥96% 41 伏杀硫磷 ≥96% 丙酮 phosalone ⅢI 42 益棉磷 azinphos-ethyl ≥96% 丙酮 II 43 二溴磷 ≥96% 丙酮 naled V 44 速灭磷 mevinphos ≥96% IV 45 胺丙畏 propetamphos ≥96% 丙酮 IV 46 磷胺 phosphamidon ≥96% 丙酮 V ≥96% 47 地毒磷 trichloronate 丙酮 IV 2 NY/T 761—2008 表1 (续) 序号 中文名 英文名 纯度 溶剂 组别 malathion 48 ≥96% 丙酮 IV 马拉硫磷 isocarbophos 49 ≥96% 丙酮 IV 水胺硫磷 50 ≥96% 丙酮 IV 喹硫磷 quinalphos 51 杀虫畏 ≥96% tetrachlorvinphos 丙酮 52 硫环磷 phosfolan ≥96% 丙酮 苯硫磷 EPN ≥96% 53 丙酮 保棉磷 azinphos-methyl ≥96% 54 丙酮 IV 4.7农药标准溶液配制 4.7.1单一农药标准溶液 准确称取一定量(精确至0.1mg)某农药标准品,用丙酮做溶剂,逐一配制成1000mg/L的单一农 药标准储备液，贮存在一18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量 的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。 4.7.2农药混合标准溶液 将54种农药分为4组，按照表1中组别，根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积的 同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，采用同样方法配制成4组农药混 合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。 5仪器设备 5.1气相色谱仪，带有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片），双自动进样器，双分流/不分流进样口。 5.2分析实验室常用仪器设备。 5.3食品加工器。 5.4旋涡混合器。 5.5匀浆机。 5.6氮吹仪。 6分析步骤 6.1试样制备 按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉 碎，制成待测样。放人分装容器中，于一20℃～一16℃条件下保存，备用。 6.2提取 准确称取2