ICS 13.060 CCS C 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 5750.13—2023 代替GB/T5750.13—2006 生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标 Standard examination methods for drinking water- Part 13:Radiological indices 2023-03-17发布 2023-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 5750.13—2023 目 次 前言 III 引言 IV 范围 1 2 规范性引用文件 3术语和定义 总α放射性 4 5 总β放射性 生活饮用水中的铀 6 14 生活饮用水中的226Ra 7 16 GB/T 5750.13—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第13部分。GB/T5750已经发布了以下 部分： 第1部分：总则； —第2部分：水样的采集与保存； 第3部分：水质分析质量控制； 一第4部分：感官性状和物理指标； 第5部分：无机非金属指标； 一第6部分：金属和类金属指标； 一第7部分：有机物综合指标； 第8部分：有机物指标； 第9部分：农药指标； 一第10部分：消毒副产物指标； 一第11部分：消毒剂指标； 一第12部分：微生物指标； 第13部分：放射性指标。 本文件代替GB/T5750.13—2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》，与GB/T5750.13- 2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了“术语和定义”（见第3章）； a) b) 更改了2个检验方法（见4.1、5.1,2006年版的1.1、2.1）； 增加了3个检验方法（见6.1、7.1、7.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、中国疾病预防控制中心辐射 防护与核安全医学所。 本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、吉艳琴、尹亮亮、孔祥银、谢雨晗、邵宪章、钱宇欣 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本次为第二次修订。 II GB/T5750.13—2023 引言 GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749 《生活饮用水卫生标准》配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 一第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 一 一第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。 IV GB/T5750.13—2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标 1范围 本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度，铀的质 量浓度、26Ra的活度浓度测定方法。 本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中α放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发 性的核素）的总α放射性活度浓度、β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总 β放射性活度浓度、铀的质量浓度和226Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射 性、铀和226Ra参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则 GB/T5750.6一2023生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标 GB/T11682低本底α和/或β测量仪 3术语和定义 GB/T5750.1，GB/T5750.2GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。 4总α放射性 4.1低本底总α检测法 4.1.1方法原理 将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，蒸发至硫酸冒烟完毕，于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中 制成样品源后，立即进行α计数测量。通过测量α标准源校准计算水中总α放射性的活度浓度，本方法 共有三种测量方法可供选择：有效厚度法、比较法和厚源法，详见4.1.8.1、4.1.8.2和4.1.8.3。 本方法的探测下限取决于水样所含无机盐量、仪器的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因 素，约为0.02Bq/L。 4.1.2试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。所有试剂的放 1 GB/T5750.13—2023 射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著差异 4.1.2.1硝酸(HNO.):p20=1.42g/mL,[w（HNO)=65%]。 4.1.2.2 硝酸溶液：量取100mL硝酸，稀释至200mL。 4.1.2.3 硫酸(H2SO4):p20=1.84g/mL。 4.1.2.4 丙酮(CH,COCH）。 4.1.2.5 无水乙醇(CH,CH,OH)。 4.1.2.6 硫酸钙（CaSO4）：优级纯。有些钙盐可能含有痕量22°Ra和/或21°Pb，应核实钙盐中未含有α放 射性核素。 4.1.3标准源 4.1.3.1电镀源 电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面α粒子发射率为2粒子数/s～20粒子数/s（2元方向）。 此源用于测定仪器的计数效率和监督测量仪器的稳定性。 4.1.3.2α标准溶液 使用241Am标准溶液（或239Pu或天然标准溶液），将标准溶液的活度浓度稀释至5Bg/mL~ 10Bq/mL. 4.1.3.3α标准物质粉末 241Am粉末或天然标准物质粉末的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态。 4.1.4仪器设备 4.1.4.1 低本底α、β测量仪器：应符合GB/T11682的规定。 4.1.4.2 样品盘：应是有盘沿的不锈钢盘，质量厚度不小于250mg/cm。样品盘的直径应与探测器灵 敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。 4.1.4.3 压样器：应与样品盘尺寸相匹配。 4.1.4.4 分析天平：精度0.1mg。 4.1.4.5 马弗炉：0℃～500℃可调，能在350℃土10℃下控温加热。 4.1.4.6 电热板（或沙浴）：1000W，可调温。 4.1.4.7 红外线干燥灯：250W。 4.1.4.8 瓷蒸发血：150mL。 4.1.4.9 聚乙烯桶：5L，带密封盖。 4.1.5水样的采集与保存 采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T5750.2的规定 在现场采集水样，装入聚乙烯桶，尽快加人HNO：酸化（按每1L水样加20mL硝酸的比例），记录 采样信息；如果条件允许尽量保存在暗处，并尽快分析。 4.1.6水样处理 4.1.6.1水样蒸发 4.1.6.1.1取1L水，加人到2000mL烧杯中，在可调温电热板（或沙浴）上加热，微沸蒸发，直至全部 水样浓缩至大约50mL。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，可以在水 中添加适量CaSO4以增加残渣量 注：预实验步骤同水样处理过程一致。 4.1.6.1.2将浓缩液转人已预先在350℃土10℃下恒量的瓷蒸发皿，用少量去离子水分次仔细洗涤烧 2 GB/T5750.13—2023 杯，洗涤液并人瓷蒸发皿。 4.1.6.2硫酸盐化 将1mL硫酸沿器壁缓慢加人瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢 加热、蒸干（防止溅出！温度不高于350℃士10℃），直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残 渣量超过1g，应相应增加硫酸用量。 4.1.6.3灼烧 将瓷蒸发皿连同残渣放入马弗炉，在350℃土10℃下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温。 记录从马弗炉取出样品的日期和时间。 准确称量瓷蒸发血连同固体残渣的质量，减去瓷蒸发皿质量，计算得出残渣质量（mg）。 4.1.7样品源制备 用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃杆研细、混匀。取10Amg（A 为样品盘面积，cm）的固体残渣放人已称量的样品盘，滴加丙酮（或无水乙醇）或借助压样器将固体粉末铺 设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。按照4.1.8的方法，进行α 计数测量。 4.1.8测量 4.1.8.1有效厚度法 4.1.8.1.1定义 有效厚度法是