ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.16—2009 代替GB/T16484.16—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的 测定重量法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 16:Determination of water insoluble substance content in rare earth chloride-Gravimetry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.16—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法： 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第16部分 本部分代替GB/T16484.16一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中水不溶物的 测定重量法》。 本部分与GB/T16484.16—1996相比，主要有如下变动： 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款； 一对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、江阴加华新材料有限公司。 本部分主要起草人：苗洪英、董三立、周晓东。 本部分参加起草人：刘兵、姚京璧、朱红春。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.16—1996。 1 GB/T16484.16—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的 测定 重量法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土中水不溶物量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土中水不溶物量的测定。测定范围：0.10%～0.50%。 2方法原理 SAG 试样用水溶解，过滤分离其不溶物，用干燥后的质量值计算水不溶物量。 3仪器设备 3.1电热恒温干燥箱：200℃土2℃。 3.2玻璃砂漏斗（耐酸滤过漏斗）：G4。 4试样 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5分析步骤 5.1试料 称取10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定数量 称取两份试样进行平行测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试样做空白试验。 5.4测定 将试料（5.1）置于400mL烧杯中，加200mL水（pH=6），搅拌2min，静置5min。把试液缓缓倒 人已在105℃110℃干燥至恒重的玻璃砂漏斗（3.2）中抽滤，用水多次洗涤烧杯，将溶液全部移入玻 璃砂漏斗（3.2)中，抽干。将玻璃砂漏斗（3.2)放人电热恒温干燥箱（3.1)中，于110℃干燥2h，再置于 干燥器中放置冷却25min，于分析天平上称其质量。重复操作，直至相邻两次质量差不超过1mg。 6分析结果的计算与表述 按式（1）计算水不溶物的质量分数（%）： mi -mo × 100 w（水不溶物）= m 式中： mo玻璃砂质量，单位为克（g）； mi——玻璃砂埚与水不溶物两者的质量和，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）。 1