ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.14—2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 钛量的测定 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and their oxides- Determination of titanium in rare earth metals 2006-04-13发布 2006-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12690.14—2006 前言 本部分首次发布。 两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。 本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由包头稀土研究院起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：崔爱端、杜梅。 本部分方法1主要验证人：刘鹏宇、刘鸿、钟道国。 本部分方法2由包头稀土研究院起草。 本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人：刘晓杰、许涛。 本部分方法2主要验证人：杨萍、邝静。 5740 I SAC GB/T 12690.14—2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（方法1） 1范围 本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法。 本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定。测定范围：0.0050%～0.50%。 2方法原理 试料经硝酸溶解，氢氟酸分离稀土同时络合钛，直接以等离子光谱仪进行测定。 SAG 3试剂 3.1 焦硫酸钾。 3.2硝酸(pl.42 g/mL)。 3.3氢氟酸(pl.14g/mL)。 3.4盐酸(pl.19 g/mL)。 3.5硼酸溶液（50g/L）。 3.6硫酸溶液（5%）。 3.7钛标准贮存溶液：称取0.1669g氧化钛（TiO02，99.99%，105℃烘1h）于铂埚中，加人4g焦 硫酸钾（3.1），于650℃～700℃熔融10min（中间摇一次），取下冷却，用硫酸溶液（3.6）浸取，移入至 200ml容量瓶中，用硫酸溶液（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg钛。 3.8钛标准溶液：移取10mL钛标准贮存溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.4），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg钛。 3.9氩气（纯度>99.99%）。 4仪器与设备 4.1电感耦合等离子体光谱仪 4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不大于1.75kW。 5试样 将试样去掉氧化层，制成屑状，立即称量。 6分析步骤 6.1分析试液的制备 后，加人50mL水，加热至沸。滴加2ml氢氟酸（3.3），边加热边搅动，至沸。保温10min，放置冷却， 移人至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀完全后，用两张慢速滤纸干过滤 1