UDC 351.777.8: 543.06 GB C 51 中华人民共和国国家标准 GB 11741—89 居住区大气中二硫化碳卫生检验 标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of carbon disulfide in air of residential areasGas chromatography 1989-09-21发布 1990-07-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国国家标准 居住区大气中二硫化碳卫生检验 GB 11741-89 标准方法气相色谱法 Standard method for hygienic examination of carbon disulfide jn air of residential areas--Gas chromatography 1主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中的二硫化碳的浓度。 本标准适用于居住区大气中二硫化碳浓度的测定。 1.1检出下限 进样5mL时，最低检出浓度为0.0lmg/m。 1.2测定范[围 进样 5 mL时，测定浓度范围为0.01 ～12.6mg/ m² 1.3干扰及排除 由于采用了气相色谱分离技术，在本法操作条件下，空气、硫化氢、二氧化硫均不于扰测定。甲 硫醚的干扰可将柱温降至75℃以下，即能消除。 2原理 二硫化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入还原性富氢火焰，生成分子态硫，发射 出394nm波长的特征光，此光被转换并放大成电压值。在1～103范围内，二硫化碳浓度的对数与电 压值的对数成正比进行测定。 3试剂和材料 3.1二硫化碳：色谱纯或光谱纯。 3.2丙酮：分析纯。 3.3磷酸三中苯酯（TCP）：分析纯或“色固”标准，作色谱的固定液。 3.4 担体：ChromosorbPNAW 60~80目，作色谱担体。 40 3.5固定相：按25%液担比涂渍。称取2.5gTCP于100mL烧杯中，加30mL丙酮溶解，再倒人10g Chromosorb PNAW，使担体刚好被淹没，轻轻摇勾，在室温下静置辉干。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配备火焰光度检定器的气相色谱仪。 4.2注射器：100μL，1 mL，5 mL，10mL，100 mL。容积误差±1%。 4.3色谱柱：长1.5m，内径4mm聚四氟乙烯管，管内填充25%TCPChromosorbPNAW。新 装的色谱柱应在柱温120℃，通氮气40mL/min条件下老化11h后方可使用。 中华人民共和国卫生部19B9-09-21批准 1990-07-01实施 1 GB 11741—89 5采样 100mL往射器用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL，密封进气口。写好标签，注明采 样地点，时间，样品要在24h内分析。 6 分析步骤 6.1色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谐仪的型号和性能，制 能分析二毓化碳的最佳色谱条件。附录A（参考件）所列举的色谱条件是~个实例。 6.2绘制标准曲线和测定校正因了 在作样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或测定校止因子。 6.2.1配制标准气体 6.2.1.1用饱和蒸汽配制标准气体 将纯=硫化碳置恒温浴中（2030℃，控温精度为±0.1℃），恒温40min，然后抽取瓶内液面 上饱和蒸汽，用氮晞释成1/108～1/1054个浓度点的标准气，转移饱和蒸汽时要特别注意饱和蒸 汽冷凝和器壁吸附所造成的损失。标谁气体的浓度按式（1）计算。 tp *(1) n 式中：c。——标准气体浓度，ng/mL； n-稀释倍数; dt—-在恒定温度下饱和蒸汽的浓度，ng/mL，可查图B1得到。 6.2.1.2用人瓶稀释法配制标准气体 一定量的纯二硫化碳（如252mg）封于玻璃安额内，将安置于20L容积的大玻璃瓶中，密封大 瓶，再拍气至瓶内压低子？kPa。振摇大瓶使安颜碰破，静置l0min后放人氮气（或净化牵气），使 大瓶内气压与大;F相等。再用氮气或净化牢气稀释成1？103～1/104个浓度点的标准气体。标准 气体的浓度按式（2）计算。 X1 000 : (2) 式中：α一～玻璃安敲中二硫化碳量，mg; V-一大玻璃瓶的容积，L; n稀释倍数; Cc—标准气体浓度，ng/mLa 6.2.2绘制标准曲线 每个浓度点的标准气体各取5mL进样，得各个浓度的色谱和保留时间。每个浓度作,3次，求 峰高平均，用峰高平均值（mm）的对数值为纵坐标，二硫化碳的浓度（mg/m3）的对数值为横垒 标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率倒数B作样品测定的计算因子。 6.2.3测定校正因子 用单点校正法求校正因了。取与样品气中含二硫化碳浓度相接近的标准气体，按6.2.2操作，测 量色谱峰的平均峰高（mm）和保留时间，按式（3）计算校正因子f。 1gc (3) Igh 式中： —校正因子, Igc -一标准气浓度的对数; igh—平均峰高的对数。 2 GB 11741—89 6.3样品测定 取5mL空气样品注人色谱仪，按照6.2.2操作，以保留时间定性，测量二硫化碳峰高，每个样品 作3次，求峰高平均值。记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品应用清洁空气稀释至小干12mg/ms， 再分析。 7结果计算 7.1标准曲线法用式（4）计算二硫化碳浓度。 Igc =lgh× Bg (4) 式中：Igc一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m²） Igh一样品空气中二硫化碳峰高的平均值的对数； B。—由6.2.2得到的计算因于。 7.2用校正因子按式（5）计算浓度。 Igc = Igh x f (5) 一样品空气中二硫化碳浓度的对数。再查反对数即得浓度值（mg/m"）； 式中： lgc 一 一由6.2.3得到的校正因子。 7.3用式（6）换算成标准状况下的浓度。 Tu+t Ca= C ×- (6) T. 一标准状况下空气中二硫化碳浓度，mg/m²； 式: c。-- T。—标准状况下绝对温度，273 K; 分析时气温： t - P,-—标准状况下的大气压力，101.3kPa; p-—分析时大气压力，kPa。 8精密度和准确度 8.1重现性 二硫化碳浓度在0.08~0.68mg/ m3范围内重复测定的变异系数为9 %～ 4 %。 8.2回收率 加人二硫化碳浓度在0.06~0.31mg/m²范围内其回收率为88%~102%。 GB 11741—89 附录A 气相色谱法分析空气中二硫化碳的实例 (参考件） A11 色谱分析条件 柱箱温度：88℃ 检测室温度：120C3 汽化室温度：120℃； 光电倍增管直流高压：650V； 进样体积：5mL； 载气：氮，18mL/min; 氢气：110mL/min; 空气：100mL/min; 记录仪：满量程10mV。 A2按A1色谱分析条件所得到的色谱图见图A1。 SO,CS2 Cs. $02 1'44 1' 15°2'25" H2S HzS 32° 30* 甲 1*50 " °30" Airil Air 21 20 时间，min 时间，min 柱温8 r 非温75 r 图A1各组分色谱图 4