ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T15076.15—2008 代替GB/T15076.15—1994 钼锯化学分析方法 氢量的测定 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of hydrogen content 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15076.15—2008 前言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1 钼锯化学分析方法 锯中钼量的测定 GB/T 15076.2 钼化学分析方法 钼中锯量的测定 GB/T15076.3 钼锯化学分析方法 铜量的测定 GB/T 15076.4 钼锯化学分析方法 铁量的测定 GB/T 15076.5 钼锯化学分析方法 钼量和钨量的测定 GB/T 15076.6 钼锯化学分析方法 钼中硅量的测定 GB/T 15076.7 钼锯化学分析方法 锯中磷量的测定 GB/T 15076.8 钼锯化学分析方法 碳量和硫量的测定 GB/T 15076.9 钼锯化学分析方法 钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 GB/T 15076.10 钼锯化学分析方法 锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T 15076.11 钼锯化学分析方法 锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 GB/T 15076.12 钼钜化学分析方法 钼中磷量的测定 GB/T15076.13 钼锯化学分析方法 钼中氮量的测定 GB/T 15076.14 钼锯化学分析方法 氧量的测定 GB/T 15076.15 钼锯化学分析方法 氢量的测定 GB/T 15076.16 钼锯化学分析方法 钠量和钾量的测定 本部分为第15部分。 本部分代替GB/T15076.15—1994《钼锯化学分析方法 氢量的测定》。 本部分与GB/T15076.15一1994相比，主要有如下变动： 补充了精密度与质量保证和控制条款； 对文本格式进行了重新编辑。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由宁夏东方钼业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：张俊峰、李小莉、路淑娟、张卫杰。 本部分主要验证人：李剑、林颖、陈爱丽、杨军红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.15—1994。 1 GB/T15076.15—2008 钽化学分析方法 氢量的测定 1范围 本部分规定了钼、锯中氢含量的测定方法。 本部分适用于钳、锯中氢含量的测定。测定范围：0.0005%～0.060% 2方法原理 试样经加热后，试样中的氢被释放出来，利用载气将释放出来的氢载入检测系统，由于不同气体热 导率不同，根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量。 3材料 3.1氩气：纯度大于99.99%。 3.2高纯镍箔/镍囊：含氢量小于1μg/g 3.3锡片/锡粒。 3.4石墨：高纯石墨 3.5标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。 4仪器 脉冲加热——热导测定仪：仪器灵敏度不小于0.01ug/g。 5试样 5.1试样规格 试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。 5.2制样要求 加工过程要避免样品过热，是为了防止试样受热后氢扩散出来。加工好的试样不允许用手接触，防 止污染。 6 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.2仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3仪器校准 用标准物质（3.5）进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。 6.4空白分析 仪器的空白值应稳定并且空白值不大于1ug/g。 6.5试样分析 6.5.1试料 称取试样0.08g~0.12g，精确至0.0001g。 1