ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29916—2013 镧镁合金化学分析方法 Chemical analysis methods for lanthanum magnesium alloy 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29916—2013 目 次 前言 II 范围 1 总则 2 稀土总量的测定 重量法 3 镁量的测定EDTA容量法 4 5 碳量的测定高频-红外吸收法 6稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1)和电感耦合等离子体质谱法（方 法2)…. 非稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法· 17 GB/T29916—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本标准负责起草单位：包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、湖南稀土金属材料研究院 包头出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：周凯红、龙旭东、郝茜、高励珍、金斯琴高娃、于亚辉、崔爱端、刘荣丽、崔益新、 蒋天怡、赵长玉、袁利兵、刘鸿、黎英、钟道国、张立锋、张秀艳、张翼明、刘鹏宇、邵荣珍、刘兵， GB/T29916—2013 镧镁合金化学分析方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 SAC 本标准规定了镁合金中23种成分含量的测定方法。 本标准适用于镧镁合金中稀土总量、镁、碳、、铈、、钕、、销、钇、、镐、钦、饵、、镱、、铝、 钙、铜、铁、镍、硅量的测定。 2总则 2.1当某成分有两个以上测定方法时，两种方法分析范围重叠的部分以方法2为仲裁分析方法。 2.2除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.3所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；普通实验室仪器，包括滴定 管、单标线容量瓶、单标线吸量管。 3 稀土总量的测定 重量法 3.1测定范围 稀土总量的测定范围为15.00%~30.00%。 3. 2 方法原理 试料以盐酸溶解，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。沉淀溶解冒烟脱硅后，用草酸沉淀稀土分离铁，将 沉淀于950℃灼烧成氧化物，恒重，冷却后称量测定稀土总量。 3.3试剂和材料 3.3.1氯化铵。 3.3.2 盐酸(p=1. 19 g/mL)。 3.3.3盐酸（1+1）。 3.3.4 过氧化氢（30%）。 3.3.5 氨水(1+1)。 3.3.6 氯化铵溶液：2g氯化铵（3.3.1)溶于100mL水中，以氨水（3.3.5）调至pH值9~10。 3.3.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 3. 3.8 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3. 3. 9 ：盐酸（2+98）。 3.3. 10 草酸溶液（100g/L）。 3. 3. 11 草酸溶液（20g/L)。 1 GB/T29916—2013 3.3. 12 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）。 3. 3. 13 pH试纸(0.5~5.0)。 3.3.14pH试纸(0~14)。 3.4仪器 3.4.1 分析天平，感量0.1mg。 3.4.2高温炉，1000℃ 3.4.3铂金埚，30mL。 3.5试样 将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量。 注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。 3.6分析步骤 3.6.1试料 称取10g试样（3.5)，精确至0.0001g。 3.6.2测定数量 称取两份试料（3.6.1）进行平行测定，取其平均值。 3.6.3测定 3.6.3.1将试料（3.6.1）置于300mL烧杯中，缓慢加入125mL浓盐酸（3.3.2）和1mL过氧化氢（3. 3.4）加热至溶解完全，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.3.2根据稀土总量的含量，按表1进行移取（如试样溶解不清，可干过滤后分取）。 表 1 稀土总量含量/% 称样量/g 分取体积/mL 15.00~20.00 10 20 >20.00~30.00 10 10 3.6.3.3移取试液（3.6.3.2）于300mL烧杯中，加热水至120mL，并加人2g氯化铵（3.3.1)，用氨水 （3.3.5）调出少量沉淀后，过量20mL[此时pH值约9～10，以pH试纸（3.3.14）检验]，加1mL过氧 化氢（3.3.4)，加热煮沸，取下，使pH值始终保持在约9～10[以pH试纸（3.3.14)检验]。用中速滤纸 热冒烟至近干，加人5mL盐酸（3.3.3）溶解盐类，并用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热后，用中速滤纸 过滤，用热的盐酸（3.3.9）洗烧杯2次～3次，洗沉淀7次～8次，在滤液中加人2g氯化铵（3.3.1），以 下操作按（3.6.3.3)相应步骤进行。 3.6.3.5于上述烧杯（3.6.3.4)中，加入20mL盐酸（3.3.3）、2mL过氧化氢（3.3.4）将滤纸破坏成纸浆， 加热水至120mL，加入25mL热的草酸溶液（3.3.10）、2滴~3滴间甲酚紫溶液（3.3.12）使溶液呈红色，以 慢速滤纸过滤，用草酸溶液（3.3.11）洗烧杯2次～3次，洗沉淀7次～8次，取出沉淀放入预先已恒